5-甲基呋喃-2-丙醛检测标准
发布时间:2025-04-26 07:41:33
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5-甲基呋喃-2-丙醛检测标准
检测范围
- 食品及食品添加剂:调味品、烘焙食品、香精香料等含挥发性风味物质的产品
- 药品及原料药:合成中间体、药物制剂中的痕量残留
- 环境样品:工业废水、废气排放物及土壤污染物
- 工业产品:化工合成原料、高分子材料助剂
检测项目
- 主成分定性定量分析(纯度≥98%)
- 特征性杂质检测:
- 5-甲基呋喃-2-甲醛(限量≤0.5%)
- 丙醛同系物(限量≤0.2%)
- 残留溶剂检测:甲醇(≤500ppm)、乙酸乙酯(≤1000ppm)
- 稳定性指标:氧化产物(过氧化物≤0.1%)
检测仪器
仪器类型 |
功能说明 |
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS) |
挥发性成分定性与痕量定量(检测限0.01ppm) |
高效液相色谱仪(HPLC) |
纯度检测及热不稳定杂质分析 |
紫外-可见分光光度计 |
特定波长(λ=278nm)快速筛查 |
傅里叶变换红外光谱仪(FTIR) |
官能团结构确证(特征峰:1715cm⁻¹羰基) |
核磁共振仪(NMR) |
分子结构精确解析(¹H/¹³C谱) |
气相色谱仪(GC-FID) |
残留溶剂定量分析(RSD≤2%) |
检测方法
1. GC-MS法(仲裁方法)
- 样品前处理:取0.1g样品,经乙酸乙酯超声萃取(30min,40℃),0.22μm滤膜过滤
- 色谱条件:DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温(50℃→5℃/min→250℃)
- 质谱参数:EI离子源(70eV),选择离子监测(SIM模式:m/z 81、95、126)
2. HPLC法(纯度检测)
- 流动相:乙腈-水(65:35,v/v),流速1.0mL/min
- 色谱柱:C18反相柱(4.6×250mm,5μm),柱温30℃
- 检测波长:278nm,进样量10μL
3. 定量分析验证
- 标准曲线:建立0.1-100μg/mL线性范围(R²≥0.999)
- 加标回收率:85-110%(相对标准偏差RSD≤5%)
- 方法检出限:0.05μg/g(信噪比S/N≥3)
注:所有检测需符合ISO 17025体系要求,药品类样品参照USP<467>残留溶剂标准,环境样品执行EPA 8260D方法。
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北检院部分仪器展示