n-甲基吗啉盐酸盐检测标准

检测范围

本检测标准适用于工业原料、医药中间体、成品药物及化工产品中n-甲基吗啉盐酸盐的定量与定性分析，涵盖原料药纯度检测、制剂质量控制及生产过程监控等场景。

检测项目

1. 含量测定：主成分n-甲基吗啉盐酸盐的纯度检测。
2. pH值：检测溶液状态下样品的酸碱度。
3. 水分含量：测定样品中水分残留量（适用固体或液体样品）。
4. 重金属残留：铅（Pb）、砷（As）、镉（Cd）等有害元素的限量检测。
5. 相关杂质：合成副产物、降解产物或其他有机杂质的定性及定量分析。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于主成分含量测定及相关杂质分析。
2. pH计：配备复合电极，测量样品pH值。
3. 卡尔费休水分测定仪：采用库仑法或容量法检测水分含量。
4. 原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：重金属残留检测。
5. 紫外-可见分光光度计：辅助定性分析或特定波长下的吸光度测定。

检测方法

1. 含量测定（HPLC法）

   • 色谱条件：C18色谱柱（4.6×250 mm，5 μm），流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH 3.0，体积比30:70），流速1.0 mL/min，检测波长210 nm。
   • 操作步骤：取样品溶液进样20 μL，外标法定量，平行测定3次取均值。

2. pH值测定

   • 称取1.0 g样品溶于100 mL超纯水，搅拌溶解后静置10 min，用校准后的pH计直接测定。

3. 水分检测（卡尔费休法）

   • 取约0.2 g样品加入滴定池，启动自动滴定至终点，计算水分含量（%）。

4. 重金属检测（AAS法）

   • 样品经微波消解后定容，选择对应元素空心阴极灯，按标准曲线法测定铅、砷、镉浓度，结果以ppm计。

5. 杂质分析

   • 采用HPLC法结合质谱（LC-MS）进行杂质结构鉴定，面积归一化法或外标法计算杂质含量，限度需符合《中国药典》或企业内控标准。

（注：具体参数可根据不同仪器型号及标准要求调整，实验前需进行方法学验证。）

北检院部分仪器展示