nn二甲基邻甲苯胺检测标准

邻二甲苯胺检测标准

1. 检测范围

邻二甲苯胺检测适用于以下领域：

• 化工生产过程中邻二甲苯胺原料及中间体的质量控制
• 染料、农药、医药等工业产品中邻二甲苯胺残留的监测
• 环境样品（水体、土壤、废气）中邻二甲苯胺污染的评估
• 食品接触材料及包装制品中邻二甲苯胺迁移量的测定

2. 检测项目

检测项目主要包括：

• 理化性质检测：外观、密度、熔点、沸点、折射率等物理参数
• 纯度分析：邻二甲苯胺主成分含量测定
• 杂质检测：水分、未反应原料（如邻甲基苯胺）、副产物（如异构体）
• 有害物质检测：亚硝胺类化合物、重金属（铅、砷、汞）等有毒杂质
• 稳定性测试：光照、高温条件下的分解产物分析

3. 检测仪器

实验需配备以下仪器设备：

• 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于定性定量分析挥发性成分及杂质
• 高效液相色谱仪（HPLC）：检测非挥发性杂质及分解产物
• 紫外-可见分光光度计：测定特定波长下的特征吸收值
• 卡尔费休水分测定仪：精确分析样品中水分含量
• 熔点测定仪：确定样品的熔程范围
• 密度计/折光仪：测量液体样品的密度与折射率

4. 检测方法

4.1 主成分含量测定

采用气相色谱法（GB/T XXXX-20XX）：

1. 样品预处理：取0.1g试样溶于10mL甲醇，超声振荡后过0.45μm滤膜
2. 色谱条件：DB-5毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），进样口温度250℃，检测器温度280℃，程序升温（初始80℃保持2min，以10℃/min升至260℃）
3. 定量分析：外标法计算邻二甲苯胺含量，相对标准偏差（RSD）≤1.5%

4.2 亚硝胺类化合物检测

依据高效液相色谱-串联质谱法（HJ XXX-20XX）：

1. 固相萃取：C18柱富集水样中的目标物，乙腈洗脱
2. 质谱参数：ESI正离子模式，多反应监测（MRM）采集数据
3. 检出限：邻二甲苯胺衍生亚硝胺的定量限为0.05μg/L

4.3 水分测定

执行卡尔费休库仑法（GB/T 6283-20XX）：

1. 称取0.5g样品加入电解池，以2mL/min速率滴定
2. 终点判定：仪器自动识别电流突变点
3. 允许差：平行测定结果差值≤0.02%

4.4 熔点与密度测定

• 熔点测定：依据《中国药典》通则0612，升温速率1℃/min
• 密度测定：采用振荡型数字密度计（GB/T 4472-20XX），控温25.0±0.1℃

北检院部分仪器展示