二甲基草酰甘氨酸检测标准

二甲基草酰甘氨酸检测标准

一、检测范围

本检测标准适用于以下样品中二甲基草酰甘氨酸（Dimethyl Oxalylglycine，DMOG）的定性与定量分析：

1. 环境水样（地表水、地下水）；
2. 工业废水及化工生产废液；
3. 药品原料、中间体及成品；
4. 生物培养液或细胞培养基残留。

二、检测项目

1. 主成分含量测定：二甲基草酰甘氨酸的纯度或浓度检测。
2. 相关杂质分析：包括草酸、甘氨酸衍生物及其他有机杂质的定性及定量。
3. 溶解性检测：二甲基草酰甘氨酸在水、乙醇等溶剂中的溶解度。
4. 溶液pH值测定：样品溶液的酸碱度检测。

三、检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器或二极管阵列检测器（DAD），用于主成分及杂质分析。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于挥发性杂质的定性检测。
3. 紫外-可见分光光度计：用于特定波长下的吸光度分析。
4. pH计：精确测定溶液pH值。
5. 离心机与滤膜装置：用于样品前处理（如过滤、离心）。

四、检测方法

1. 样品制备

• 液体样品：取适量样品（如10 mL水样）经0.45 μm滤膜过滤，去除悬浮颗粒物。
• 固体样品：称取0.1 g样品溶于10 mL超纯水，超声处理10 min后离心（3000 rpm，5 min），取上清液检测。

2. HPLC检测条件

• 色谱柱：C18反相色谱柱（250 mm × 4.6 mm，5 μm）。
• 流动相：乙腈-水（含0.1%甲酸）梯度洗脱（乙腈比例从10%升至50%，15 min）。
• 流速：1.0 mL/min；检测波长：210 nm；柱温：30℃。
• 定量方法：外标法，以标准品峰面积计算样品浓度。

3. 杂质分析（GC-MS）

• 色谱条件：DB-5MS毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）；进样口温度：250℃。
• 质谱条件：电子轰击离子源（EI），扫描范围：m/z 50-500。

4. pH值测定

校准pH计后，将电极浸入待测溶液，待读数稳定后记录pH值。

5. 数据处理

• 主成分浓度计算：根据标准曲线回归方程，计算样品中DMOG含量（单位：mg/L或%）。
• 检出限（LOD）：HPLC法为0.05 mg/L；定量限（LOQ）为0.15 mg/L。

北检院部分仪器展示