三羟甲基丙烯标准参考

检测范围

三羟甲基丙烯（Trimethylolpropane, TMP）的检测范围涵盖工业生产中的质量控制、原材料纯度验证、成品性能评估及储存稳定性分析。具体包括但不限于：

1. 化工合成中间体中的TMP含量；
2. 涂料、树脂、胶黏剂等工业产品中的添加剂纯度；
3. 医药、化妆品领域原料的杂质控制；
4. 进出口贸易中TMP产品的合规性检测。

检测项目

1. 纯度分析：测定TMP主成分含量，识别有机杂质（如未反应单体、副产物）。
2. 水分含量：评估样品吸湿性或干燥程度。
3. 酸值/羟值：反映样品中酸性物质或活性羟基的含量。
4. 色度：通过铂钴比色法评估产品外观质量。
5. 重金属残留：检测铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）等有害元素限量。
6. 熔点/沸点：验证物理性质与标准一致性。
7. 灰分含量：评估无机杂质残留量。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：用于纯度分析和挥发性杂质检测。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：分离非挥发性组分并定量。
3. 卡尔费休水分测定仪：精确测定微量水分。
4. 紫外-可见分光光度计：色度分析和部分杂质检测。
5. 原子吸收光谱仪（AAS）/电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：重金属元素检测。
6. 自动电位滴定仪：测定酸值、羟值及灰分含量。
7. 熔点仪/沸点仪：验证物理常数。

检测方法

1. 纯度分析（参考GB/T 21882-2015或ASTM D3545）

   • 采用GC法，以氢火焰离子化检测器（FID）分析，内标法定量。色谱柱为极性毛细管柱（如DB-WAX），程序升温分离。

2. 水分测定（参考GB/T 6283）

   • 卡尔费休库仑法：样品溶解于无水甲醇，电解产生碘与水分反应，根据电量计算含水量。

3. 酸值/羟值测定（参考GB/T 6365）

   • 酸值：乙醇溶解样品，氢氧化钾标准溶液滴定至酚酞终点，计算中和1g样品所需KOH质量（mg）。
   • 羟值：乙酰化法，乙酸酐与羟基反应，过量酸用氢氧化钠回滴。

4. 色度检测（参考GB/T 3143）

   • 铂钴比色法：样品与标准色阶对比，以Hazen单位表示色度值。

5. 重金属检测（参考GB 5009.74）

   • 湿法消解后，用AAS或ICP-MS定量分析，检出限低于1mg/kg。

6. 灰分测定（参考GB/T 7531）

   • 高温灼烧法：样品在马弗炉中800℃灰化至恒重，计算残留物质量百分比。

7. 物理常数验证（参考GB/T 617）

   • 熔点：毛细管法，观察样品熔化温度范围；沸点：常压或减压蒸馏法测定。

北检院部分仪器展示