.三羟甲基丙烷标准参考

检测范围

三羟甲基丙烷（TMP）的检测范围涵盖工业级、医药级及食品级产品，包括原料、中间体及终产品的质量控制。具体适用于液体、固体形态的样品，以及不同浓度溶液中的三羟甲基丙烷含量分析。

检测项目

1. 纯度：主成分含量测定。
2. 水分：游离水或结晶水含量。
3. 酸值：样品中酸性物质的含量。
4. 羟值：羟基官能团的含量。
5. 熔点/凝固点：固体样品的相变温度。
6. 色度：液体样品的色泽指标（如铂钴色号）。
7. 密度：20℃下的质量体积比。
8. 灰分：高温灼烧后的残留物含量。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：用于纯度分析及杂质鉴定。
2. 卡尔费休水分测定仪：库仑法或容量法测定水分。
3. 自动电位滴定仪：测定酸值和羟值。
4. 熔点仪：毛细管法或热台法测定熔点。
5. 紫外可见分光光度计：色度分析（依据GB/T 3143标准）。
6. 密度计：振动式或比重瓶法测定密度。
7. 马弗炉：灰分含量测定（550℃±25℃灼烧）。

检测方法

1. 纯度检测

   • 方法：气相色谱法（GB/T 3049-2008）。
   • 条件：毛细管色谱柱（如HP-5），氢火焰离子化检测器（FID），载气为高纯氮气，流速1.0 mL/min，分流比10:1。

2. 水分测定

   • 方法：卡尔费休法（GB/T 6283）。
   • 步骤：称取0.5-1.0 g样品，溶解于无水甲醇，采用库仑法滴定至终点。

3. 酸值测定

   • 方法：氢氧化钾乙醇溶液滴定（GB/T 6365）。
   • 步骤：溶解样品于乙醇，以酚酞为指示剂，滴定至粉红色终点。

4. 羟值测定

   • 方法：乙酰化法（GB/T 12008.3）。
   • 步骤：样品与乙酸酐反应，过量酸用氢氧化钠标准溶液反滴定。

5. 熔点测定

   • 方法：毛细管法（GB/T 617）。
   • 条件：升温速率1℃/min，记录初熔和终熔温度。

6. 色度检测

   • 方法：铂钴比色法（GB/T 3143）。
   • 步骤：样品与标准色号溶液对比，确定色度值。

7. 灰分测定

   • 方法：高温灼烧法（GB/T 7531）。
   • 步骤：称取5 g样品于坩埚中，550℃马弗炉灼烧4小时，冷却称重。

8. 密度测定

   • 方法：密度计法（GB/T 4472）。
   • 条件：恒温20℃，记录密度计刻度值。

北检院部分仪器展示