甲基二乙基硅烷标准参考

检测范围

甲基二乙基硅烷的检测范围涵盖其在化工生产、电子材料合成、医药中间体制备及科研实验中的应用。具体包括原料质量控制、合成工艺监控、成品纯度验证、储存稳定性评估，以及运输过程中可能产生的杂质或降解产物分析。

检测项目

1. 纯度及主成分含量：测定甲基二乙基硅烷的质量分数。
2. 水分含量：检测样品中微量水分对产品稳定性的影响。
3. 有机杂质：分析合成残留物或副产物（如未反应原料、硅氧烷等）。
4. 密度与折射率：验证物理特性是否符合标准。
5. 酸度/碱度：评估样品中游离酸或碱性物质的残留量。
6. 挥发性溶剂残留：检测合成或纯化过程中可能引入的有机溶剂（如甲苯、正己烷）。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：配备氢火焰离子化检测器（FID），用于纯度及溶剂残留分析。
2. 卡尔费休水分测定仪：库仑法或容量法测定微量水分。
3. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：定性定量分析有机杂质。
4. 密度计：振动式或比重瓶法测定液体密度。
5. 阿贝折光仪：测量折射率以验证物质一致性。
6. 自动电位滴定仪：用于酸碱度检测。

检测方法

1. 纯度测定

   • 方法：气相色谱法（GB/T 32688-2016），采用外标法定量。
   • 条件：毛细管色谱柱（如DB-5，30 m×0.32 mm×0.25 μm），程序升温（初始50℃保持2 min，以10℃/min升至250℃）。

2. 水分检测

   • 方法：卡尔费休库仑法（参考《中国药典》四部通则0832），检测限≤10 ppm。

3. 有机杂质分析

   • 方法：GC-MS全扫描模式（质量范围m/z 30-500），结合NIST质谱库比对定性，面积归一化法半定量。

4. 密度与折射率测定

   • 密度：ASTM D4052，恒温20℃下测定。
   • 折射率：ASTM D1218，阿贝折光仪校准后读取数据。

5. 酸碱度检测

   • 方法：电位滴定法（GB/T 601-2016），以0.01 mol/L氢氧化钠或盐酸滴定至终点。

6. 溶剂残留

   • 方法：顶空气相色谱法（HS-GC），参照ICH Q3C指导原则，检测限≤50 ppm。

北检院部分仪器展示