3-甲基哌嗪标准参考

检测范围

3-甲基哌嗪的检测范围涵盖其在原料药、药物制剂、化工产品及中间体中的定性定量分析，适用于药品质量控制、生产监控、稳定性研究及安全评估等领域。检测对象包括但不限于固体原料、液态样品、合成反应液及终产品中的3-甲基哌嗪及其相关杂质。

检测项目

1. 纯度分析：检测3-甲基哌嗪主成分含量及杂质总量。
2. 含量测定：定量分析样品中3-甲基哌嗪的实际浓度。
3. 杂质鉴定：包括有机杂质（如副产物、降解物）和无机杂质（如重金属、水分）的定性与定量。
4. 残留溶剂检测：测定合成或纯化过程中残留的有机溶剂（如甲醇、乙酸乙酯）。
5. 物理性质检测：熔点、溶解度、旋光度等物理参数的测定。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于纯度、含量及杂质分析。
2. 气相色谱仪（GC）：检测残留溶剂及挥发性杂质。
3. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：辅助定量分析。
4. 自动滴定仪：用于酸碱滴定法测定含量。
5. 熔点测定仪：测定样品的熔点范围。
6. 卡尔费休水分测定仪：检测样品中水分含量。
7. 质谱仪（MS）：联用HPLC或GC进行杂质结构鉴定。

检测方法

1. HPLC法

   • 色谱条件：C18色谱柱（250 mm × 4.6 mm, 5 μm），流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH 3.0），流速1.0 mL/min，检测波长210 nm，柱温30°C。
   • 样品制备：溶解样品于流动相中，经0.45 μm滤膜过滤后进样。

2. GC法

   • 色谱条件：毛细管柱（DB-5，30 m × 0.32 mm × 0.25 μm），进样口温度250°C，检测器（FID）温度300°C，程序升温（初始50°C，以10°C/min升至200°C）。
   • 样品处理：顶空进样或直接稀释后进样。

3. 酸碱滴定法

   • 将样品溶解于水或乙醇中，以盐酸标准溶液滴定，采用电位法或指示剂（如溴甲酚绿）判断终点。

4. 水分测定（卡尔费休法）

   • 使用库仑法或容量法，直接测定样品中水分含量。

5. 熔点测定

   • 采用毛细管法，升温速率3°C/min，记录初熔至全熔温度范围。

6. 杂质谱分析

   • 通过HPLC-MS联用技术，对比杂质保留时间及质谱碎片，参考USP或EP标准进行结构鉴定。

北检院部分仪器展示