甲基甲酰胺试剂标准参考

检测范围

甲基甲酰胺试剂的检测范围涵盖工业级、医药级及高纯度试剂的质量控制，包括原料、中间体及成品中的甲基甲酰胺含量及相关杂质分析。检测对象可扩展至环境样本（如水体、土壤、工业废气）及生物样本中的甲基甲酰胺残留检测。

检测项目

1. 主成分含量：甲基甲酰胺的纯度测定。
2. 杂质分析：包括水分、游离酸（如甲酸）、有机杂质（如未反应原料及副产物）等。
3. 物理性质：密度、折光率、沸程等。
4. 安全性指标：重金属（如铅、砷）、挥发性有机化合物（VOCs）残留等。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：用于主成分及挥发性杂质的定性与定量分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：检测非挥发性杂质及降解产物。
3. 卡尔费休水分测定仪：精确测定样品中水分含量。
4. pH计/电位滴定仪：检测游离酸或碱度。
5. 紫外-可见分光光度计：辅助分析特定杂质的吸光度。
6. 原子吸收光谱仪（AAS）：检测重金属元素含量。

检测方法

1. 主成分含量测定（GC法）

   • 色谱条件：毛细管柱（如DB-5），载气为氮气，FID检测器，程序升温（初始80℃→10℃/min→200℃）。
   • 样品前处理：以甲醇稀释后进样，外标法定量。

2. 水分测定（卡尔费休法）

   • 直接滴定法：称取样品加入无水甲醇溶解，使用卡尔费休试剂滴定至终点，计算水分含量。

3. 游离酸检测（电位滴定法）

   • 样品溶于乙醇-水混合溶剂，以氢氧化钠标准溶液滴定，记录pH突变点。

4. 重金属检测（AAS法）

   • 灰化处理样品后，用硝酸溶解残渣，选择对应元素波长进行吸光度测定，标准曲线定量。

5. 有机杂质分析（HPLC法）

   • 色谱条件：C18反相柱，流动相为乙腈-水（梯度洗脱），检测波长210nm，对比保留时间定性，面积归一化法计算杂质占比。

注：以上方法需符合相关标准（如GB/T、ISO或药典），具体参数可根据仪器型号及样品特性调整。

北检院部分仪器展示