5甲基苯磺酸标准参考

检测范围 5-甲基苯磺酸的检测适用于工业化学品、药品中间体、环境样本（如水体和土壤）、化妆品原料及食品添加剂等领域的质量控制及安全评估，确保其符合相关行业标准及法规要求。

检测项目

1. 纯度分析：主成分含量及杂质谱分析。
2. 水分含量：检测样品中游离水或结晶水的比例。
3. 残留溶剂：测定合成过程中可能残留的有机溶剂（如甲苯、甲醇）。
4. 磺酸基含量：定量分析有效磺酸基团。
5. 重金属残留：铅、砷、汞、镉等有害元素检测。
6. pH值：溶液状态下的酸碱度测定。
7. 熔点/沸点：物理常数验证。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于纯度及杂质分析。
2. 气相色谱仪（GC）：检测残留溶剂。
3. 卡尔费休水分测定仪：精确测定水分含量。
4. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：辅助纯度及特定官能团分析。
5. 原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：重金属检测。
6. 自动电位滴定仪：磺酸基含量及pH值测定。
7. 熔点测定仪：验证物理特性。

检测方法

1. HPLC法

   • 条件：C18色谱柱，流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH 2.5），流速1.0 mL/min，检测波长220 nm。
   • 步骤：样品溶解后进样，外标法定量主成分及杂质。

2. GC法（残留溶剂）

   • 条件：DB-624毛细管柱，程序升温（40℃→280℃），FID检测器。
   • 步骤：顶空进样，对比标准品保留时间定性，面积归一化法定量。

3. 卡尔费休法（水分）

   • 步骤：直接进样至滴定池，电解法测定水分含量，依据《中国药典》通则0832。

4. 滴定法（磺酸基含量）

   • 步骤：样品溶于水，以氢氧化钠标准溶液滴定至终点，计算磺酸基摩尔量。

5. AAS/ICP-MS法（重金属）

   • 步骤：样品灰化后酸溶解，原子吸收或质谱法测定各金属元素，参照GB 5009.74。

6. pH测定

   • 步骤：配制5%水溶液，校准pH计后直接测定。

7. 熔点测定

   • 步骤：毛细管法，升温速率3℃/min，记录初熔至全熔温度范围。

北检院部分仪器展示