对-甲基苯甲醛标准参考

检测范围

对-甲基苯甲醛的检测范围主要包括其在化工合成、医药中间体、香料生产等领域的质量控制。此外，需涵盖原料、成品、生产环境（如废气、废水）及储存运输过程中可能出现的污染物监测，确保其纯度、安全性和环境合规性。

检测项目

1. 纯度及主成分含量：检测对-甲基苯甲醛的纯度，排除杂质干扰。
2. 水分含量：测定样品中微量水分，避免影响化学稳定性。
3. 残留溶剂：检测合成过程中可能残留的有机溶剂（如甲醇、甲苯）。
4. 醛基含量：验证官能团活性及反应有效性。
5. 异构体比例：区分对位、邻位异构体，确保结构正确性。
6. 重金属残留：检测铅、砷、汞等有害重金属含量。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC-FID）：用于纯度、残留溶剂及异构体分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：辅助检测复杂杂质及异构体。
3. 卡尔费休水分测定仪：精准测定微量水分。
4. 紫外-可见分光光度计：定量分析醛基含量。
5. 原子吸收光谱仪（AAS）：检测重金属残留。

检测方法

1. 纯度及残留溶剂检测

   • GC-FID法：取样品溶解于适宜溶剂，进样至气相色谱仪，采用毛细管色谱柱（如DB-5），程序升温分离，外标法或面积归一化法定量。

2. 水分测定

   • 卡尔费休滴定法：按《中国药典》通则，使用库仑法或容量法直接测定样品中水分含量。

3. 醛基含量测定

   • 紫外分光光度法：利用醛基与2,4-二硝基苯肼（DNPH）衍生化反应，生成腙类化合物，在480 nm波长下测定吸光度，标准曲线法定量。

4. 异构体比例分析

   • HPLC法：采用C18反相色谱柱，流动相为甲醇-水梯度洗脱，紫外检测器（254 nm）分析，保留时间比对确定异构体比例。

5. 重金属检测

   • 原子吸收光谱法：样品经酸消解处理后，采用石墨炉原子吸收法测定铅、砷等元素，火焰法测定汞含量，对比标准溶液定量。

6. 杂质鉴定

   • GC-MS联用法：结合气相色谱与质谱联用技术，对未知杂质进行结构解析，匹配质谱数据库定性。

以上方法均需参照《化学试剂标准汇编》《中国药典》及ISO相关标准，确保检测结果准确性和重现性。

北检院部分仪器展示