1-甲基乙苯标准参考
发布时间:2025-04-26 02:42:20
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检测范围
1-甲基乙苯(邻甲基乙苯)的检测范围主要包括以下领域:
- 化工原料及中间体中的纯度分析。
- 环境样品(空气、水体、土壤)中的残留量监测。
- 工业产品(如溶剂、涂料、树脂)中的含量控制。
- 实验室合成过程中的质量监控。
检测项目
- 纯度测定:主成分含量及杂质分析。
- 物理性质检测:包括密度、沸点、折射率等。
- 化学性质检测:水分含量、酸值、不挥发物等。
- 结构确认:通过光谱数据验证分子结构。
- 残留溶剂检测:检测合成或加工过程中残留的挥发性有机物。
- 环境污染物检测:空气或水体中1-甲基乙苯的浓度测定。
检测仪器
- 气相色谱仪(GC):用于纯度分析、残留溶剂及环境样品中含量的定量检测。
- 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):结合质谱进行定性和定量分析,确认杂质成分。
- 高效液相色谱仪(HPLC):适用于热稳定性较差的样品检测。
- 红外光谱仪(IR):通过特征吸收峰验证分子结构。
- 核磁共振仪(NMR):提供分子结构的详细信息。
- 卡尔费休水分测定仪:测定样品中的水分含量。
- 密度计/折光仪:测量物理性质参数。
检测方法
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气相色谱法(GC)
- 样品处理:取适量样品溶解于丙酮或正己烷中,经0.45 μm滤膜过滤。
- 色谱条件:毛细管柱(DB-5或等效柱),进样口温度250°C,检测器(FID)温度280°C,程序升温(初始50°C,以10°C/min升至200°C)。
- 定量分析:外标法或内标法计算目标物含量。
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GC-MS法
- 质谱参数:电子轰击源(EI),离子源温度230°C,扫描范围m/z 50-500。
- 定性分析:通过质谱库匹配确认化合物结构。
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红外光谱法(IR)
- 样品制备:液膜法或KBr压片法。
- 分析波长范围:4000-400 cm⁻¹,重点关注甲基和苯环的特征吸收峰(如~1600 cm⁻¹处苯环振动峰)。
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水分测定(卡尔费休法)
- 直接进样法:称取样品加入滴定池,以卡尔费休试剂滴定至终点,根据消耗体积计算水分含量。
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环境样品前处理
- 空气样品:采用活性炭管吸附,二硫化碳解吸后进样。
- 水体样品:液液萃取(正己烷)或固相萃取(C18柱)富集目标物。
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核磁共振法(NMR)
- 样品处理:溶解于氘代氯仿(CDCl₃),记录¹H NMR和¹³C NMR谱图,对比标准谱确认结构。
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