n甲基苯胺苯胺标准参考

检测范围 本方法适用于工业化学品、药品中间体、环境样品（如水、土壤、废气）及食品接触材料中N-甲基苯胺的定性及定量分析，浓度范围涵盖0.1 mg/kg至100%（质量分数）。

检测项目

1. 主成分含量：N-甲基苯胺的纯度测定。
2. 杂质分析：包括苯胺、N,N-二甲基苯胺等有机杂质。
3. 水分含量：样品中水分残留量。
4. 重金属残留：铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）等限量检测。
5. 溶液特性：pH值、色度及密度。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于有机物定性与定量分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：检测高沸点或热不稳定组分。
3. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：快速筛查特定波长下的吸光度。
4. 卡尔费休水分测定仪：精确测定微量水分。
5. 原子吸收光谱仪（AAS）：检测重金属含量。
6. pH计及密度计：测量溶液理化性质。

检测方法

1. 主成分及杂质检测

   • 样品前处理：取0.1 g样品溶于甲醇，经0.22 μm滤膜过滤。
   • GC-MS条件：DB-5毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），进样口温度250℃，程序升温（初始60℃，以10℃/min升至280℃），质谱采用EI离子源。
   • HPLC条件：C18色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm），流动相为乙腈-水（60:40），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm。

2. 水分测定

   • 使用卡尔费休库仑法：称取0.5 g样品，注入电解池，通过滴定至终点计算水分含量，检出限0.001%。

3. 重金属检测

   • 样品经微波消解后，采用AAS法测定铅、砷、汞，参照GB/T 5009.74标准。

4. 溶液理化性质

   • pH值：校准后直接浸入样品测定；密度：采用比重瓶法（25℃恒温）。

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