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2-(甲基氨基)标准参考

发布时间:2025-04-26 02:22:35 点击数:0
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检测范围

2-(甲基氨基)的检测范围涵盖其在化工原料、医药中间体、环境样品(如水、土壤)及生物体液(如血液、尿液)中的定性及定量分析。检测对象包括但不限于原料药纯度评估、生产过程中副产物的监控、环境污染物筛查及生物代谢研究等场景。

检测项目

  1. 纯度分析:测定2-(甲基氨基)主成分含量及杂质比例。
  2. 残留溶剂检测:检测合成过程中可能残留的有机溶剂(如甲醇、乙酸乙酯)。
  3. 水分含量:采用卡尔费休法测定样品中的水分。
  4. 重金属检测:分析铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)等有害金属元素。
  5. 结构确证:通过光谱技术验证分子结构。

检测仪器

  1. 高效液相色谱仪(HPLC):用于纯度分析及杂质定量。
  2. 气相色谱仪(GC):检测残留溶剂及挥发性成分。
  3. 卡尔费休水分测定仪:精确测定样品中微量水分。
  4. 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS):痕量重金属元素分析。
  5. 紫外-可见分光光度计(UV-Vis):辅助结构确证及浓度测定。

检测方法

  1. HPLC法

    • 色谱条件:C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 3.0,体积比30:70),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm。
    • 步骤:样品溶解后进样,通过保留时间及峰面积计算主成分纯度及杂质含量。
  2. GC法

    • 参数:毛细管柱(DB-5,30 m×0.32 mm×0.25 μm),进样口温度250℃,检测器(FID)温度300℃,程序升温(初始50℃,保持2 min,以10℃/min升至200℃)。
    • 操作:顶空进样法测定残留溶剂,外标法定量。
  3. 卡尔费休法

    • 试剂:使用无水甲醇作为溶剂,卡尔费休滴定剂(含碘、二氧化硫)。
    • 步骤:样品溶解后直接滴定,通过电量法或容量法计算水分含量。
  4. ICP-MS法

    • 前处理:样品经微波消解后稀释至适宜浓度。
    • 分析:以氩气为载气,通过质量扫描模式测定重金属元素,内标法校正基体效应。
  5. 紫外光谱法

    • 条件:扫描波长范围200-400 nm,记录特征吸收峰并与标准品比对,验证结构一致性。

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