17-甲基睾酮标准参考

检测范围

17-甲基睾酮（17α-Methyltestosterone）的检测范围涵盖食品、药品、动物饲料、运动员生物样本（如尿液、血液）以及环境样本等领域。在食品安全中，需检测非法添加于水产养殖或畜禽产品中的残留量；在反兴奋剂检测中，需监测运动员尿液中是否存在违禁使用；在药品质量控制中，需确保合成类固醇制剂的含量符合标准。

检测项目

1. 17-甲基睾酮定性分析：确认样本中是否存在目标化合物。
2. 17-甲基睾酮定量分析：测定样本中目标化合物的浓度（如μg/kg或ng/mL）。
3. 代谢物检测：分析其代谢产物（如17α-羟基甲基睾酮）。
4. 相关理化参数：包括纯度、溶解性、稳定性等。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），用于分离和初步定量。
2. 液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）：实现高灵敏度和特异性的定性与定量分析。
3. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：适用于挥发性衍生物的检测。
4. 酶联免疫吸附测定（ELISA）试剂盒：用于快速筛查。
5. 超高效液相色谱（UHPLC）：提升分离效率和检测速度。

检测方法

1. 样品前处理

• 生物样本（尿液/血液）： 采用固相萃取（SPE）或液液萃取（LLE）富集目标物，经β-葡萄糖醛酸酶水解释放结合态代谢物。
• 食品/饲料样本： 通过乙腈或甲醇提取，经C18固相萃取柱净化。

2. 仪器分析条件

• LC-MS/MS法：

  • 色谱柱：C18反相色谱柱（2.1×100 mm, 1.7 μm）。
  • 流动相：0.1%甲酸水溶液（A）和乙腈（B），梯度洗脱。
  • 质谱参数：电喷雾电离源（ESI+），多反应监测（MRM）模式，特征离子对为m/z 303.2→97.1（定量离子）和m/z 303.2→109.1（定性离子）。

• HPLC-UV法：

  • 检测波长：254 nm，保留时间比对法确认目标峰。

3. 定性与定量分析

• 定性：通过保留时间、特征离子对比例及质谱碎片匹配标准品。
• 定量：采用外标法或内标法（如氘代17-甲基睾酮）建立标准曲线，线性范围通常为1-500 ng/mL，检出限（LOD）≤0.5 ng/mL。

4. 方法验证

• 验证参数包括灵敏度（LOD/LOQ）、精密度（RSD＜10%）、准确度（回收率85%-115%）和基质效应（≤±20%）。

北检院部分仪器展示