2乙基4甲基标准参考

2乙基4甲基标准参考检测技术规范

一、检测范围 本规范适用于化工产品、环境介质（包括水体、土壤、空气）、工业原料及废弃物中2乙基4甲基（化学式：C₉H₂₀）的定性及定量分析，涵盖生产质量控制、环境安全监测及危化品处置等场景。

二、检测项目

1. 主成分含量测定：检测样品中2乙基4甲基的质量百分比或浓度。
2. 杂质分析：包括同系物残留（如3-乙基-5-甲基异构体）、水分及灰分等。
3. 物理性质检测：密度（GB/T 1884）、沸点（ASTM D86）及闪点（ISO 2719）。
4. 环境残留检测：水体、土壤及空气中痕量2乙基4甲基的定量分析（检出限≤0.1 mg/kg）。

三、检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：配备DB-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），用于主成分及杂质分离鉴定。
2. 顶空进样器：适用于挥发性成分的自动化前处理。
3. 电子捕获检测器（ECD）：用于高灵敏度检测痕量残留。
4. 卡尔费休水分测定仪：测定样品中水分含量（精度±0.0001 g）。
5. 紫外-可见分光光度计：辅助验证特定波长下的特征吸收峰。

四、检测方法

1. 样品前处理

   • 液体样品：经0.22 μm有机系滤膜过滤后直接进样。
   • 固体样品：采用索氏提取法，以正己烷为萃取剂（60℃回流6 h）。
   • 气体样品：通过Tenax吸附管富集，热脱附后进样。

2. GC-MS分析条件

   • 柱温程序：初始50℃保持2 min，以10℃/min升至280℃，保持5 min。
   • 离子源温度：230℃；传输线温度：250℃；扫描范围：m/z 50-500。

3. 定量方法

   • 外标法：使用2乙基4甲基标准品（纯度≥99.5%）建立5点校准曲线（R²≥0.999）。
   • 内标法（可选）：以氘代十二烷为内标物，修正基质干扰。

4. 质控要求

   • 每批次检测需包含空白对照、平行样及加标回收实验（回收率85-115%）。
   • 仪器校准周期≤7天，标准溶液有效期≤30天（4℃避光保存）。

北检院部分仪器展示