3 甲基 3 庚烯标准参考

检测范围

本检测方法适用于液态或气态样品中3-甲基-3-庚烯（CAS号：未标注）的定性与定量分析，涵盖工业原料、化工中间体、成品及环境监测中的痕量检测（浓度范围0.01%~99.9%）。

检测项目

1. 纯度分析：检测主成分含量及杂质总量。
2. 水分含量：测定样品中游离水或结合水的比例。
3. 酸值/酸度：评估酸性物质（如羧酸、磺酸）的残留量。
4. 过氧化物值：检测氧化副产物的生成量（适用于储存稳定性评估）。
5. 异构体分析：区分顺式/反式异构体及其他结构类似物。
6. 残留溶剂：检测合成或纯化过程中残留的有机溶剂（如甲醇、丙酮）。
7. 密度与折光率：测定物理性质以辅助鉴别和品质控制。

检测仪器

1. 气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FID）：用于纯度、异构体及残留溶剂的定量分析。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：确认化合物结构及未知杂质鉴定。
3. 卡尔费休水分滴定仪：高精度测定微量水分（检测限0.001%）。
4. 紫外-可见分光光度计：测定过氧化物含量（基于碘量法或比色法）。
5. 自动电位滴定仪：测定酸值/碱值（符合ASTM D664标准）。
6. 密度计与折光仪：测量物理常数（ASTM D4052/D1218）。

检测方法

1. 纯度与异构体分析

   • GC-FID法：采用极性毛细管柱（如HP-INNOWax），程序升温（初始50℃保持2min，以10℃/min升至250℃），外标法定量。
   • GC-MS法：EI离子源（70eV），全扫描模式（m/z 40-400），对比NIST库确认特征碎片峰。

2. 水分测定

   • 卡尔费休库仑法：样品溶于无水甲醇，电解液为含碘、二氧化硫的混合试剂，终点判定依据电流突跃。

3. 酸值测定

   • 电位滴定法：样品溶解于甲苯-异丙醇混合溶剂，用0.1M KOH标准溶液滴定至pH 9.5（自动终点识别）。

4. 过氧化物检测

   • 碘量法：样品与过量KI反应，游离碘用硫代硫酸钠滴定，淀粉指示终点（适用高浓度检测）。
   • 分光光度法：基于过氧化物与Fe²⁺显色反应，在480nm处测定吸光度（适用痕量检测）。

5. 物理性质测试

   • 密度：振动式U型管密度计（恒温25℃±0.1℃）。
   • 折光率：阿贝折光仪（钠D线，温度补偿至20℃）。

6. 残留溶剂分析

   • 顶空-GC法：样品于80℃平衡30min，顶空进样，DB-624色谱柱分离，FID检测（定量限0.1ppm）。

北检院部分仪器展示