nn-甲基酰胺标准参考

检测范围 nn-甲基酰胺的检测范围涵盖工业原料、化工产品、环境样品（如水、土壤、大气颗粒物）、药品中间体及成品中的nn-甲基酰胺含量分析。此外，该标准适用于生产过程中质量控制、产品验收、环境污染物监测及食品安全相关领域。

检测项目

1. nn-甲基酰胺纯度测定：主成分含量及杂质分析。
2. 残留溶剂检测：甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂残留量。
3. 水分含量测定：样品中游离水或结晶水的定量分析。
4. 重金属检测：铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）等有害金属元素限量检测。
5. 相关物质分析：副产物、降解产物及其他结构类似物的鉴别与定量。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器或二极管阵列检测器（DAD），用于纯度及杂质分析。
2. 气相色谱仪（GC）：结合顶空进样器，检测残留溶剂含量。
3. 卡尔费休水分测定仪：通过库仑法或容量法测定样品水分。
4. 原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：用于重金属元素检测。
5. 质谱联用系统（LC-MS/MS或GC-MS）：定性及定量分析复杂基质中的相关物质。

检测方法

1. HPLC法：

   • 色谱柱：C18反相色谱柱（5 μm，250 mm × 4.6 mm）。
   • 流动相：乙腈-水（30:70，v/v），流速1.0 mL/min，检测波长220 nm。
   • 外标法定量，进样量10 μL，柱温30℃。

2. GC顶空法：

   • 色谱柱：DB-624毛细管柱（30 m × 0.32 mm × 1.8 μm）。
   • 程序升温：初始50℃保持2分钟，以10℃/min升至200℃，保持5分钟。
   • 顶空平衡温度80℃，平衡时间30分钟。

3. 卡尔费休法：

   • 溶剂：无水甲醇，滴定终点通过电位法判定，检测限为10 ppm。

4. AAS法：

   • 样品经微波消解后，采用石墨炉原子吸收法测定重金属，标准曲线法定量。

5. LC-MS/MS法：

   • 离子源：电喷雾电离（ESI），正离子模式。
   • 多反应监测（MRM）模式，定量离子对为m/z 123→85（nn-甲基酰胺）及m/z 156→112（内标物）。

北检院部分仪器展示