s-甲基丁酸标准参考

检测范围

s-甲基丁酸的检测范围涵盖其在工业化学品、食品添加剂、医药中间体及环境样本（如水体、土壤）中的定量和定性分析。检测对象包括原料、成品、半成品及环境介质中的残留量，适用浓度范围为0.1 ppm（百万分之一）至100%（纯度分析）。

检测项目

1. 主成分含量：测定s-甲基丁酸的纯度及浓度。
2. 杂质分析：包括水分、挥发性有机物、未反应原料及副产物（如异构体、丁酸衍生物）。
3. 物理化学性质：密度、沸点、折射率、酸值。
4. 残留检测：环境样本（水、土壤）及食品中的痕量残留。
5. 安全性指标：重金属（铅、砷、汞）、微生物限度（若适用）。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于挥发性成分及杂质分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：测定主成分含量及非挥发性杂质。
3. 卡尔费休水分测定仪：检测样品中水分含量。
4. 原子吸收光谱仪（AAS）/电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：重金属分析。
5. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：辅助定量及酸值测定。
6. 密度计/折光仪：物理性质测定。

检测方法

1. GC-MS法

   • 样品处理：取0.1 g样品溶解于甲醇，超声萃取后过滤。
   • 条件：DB-5毛细管柱（30 m×0.25 mm），进样口温度250℃，程序升温（50℃→280℃，10℃/min），离子源EI（70 eV）。
   • 定量：外标法或内标法（如癸酸甲酯），特征离子碎片（m/z 74, 87）。

2. HPLC法

   • 色谱条件：C18色谱柱（4.6×250 mm），流动相为乙腈-水（60:40，含0.1%磷酸），流速1.0 mL/min，检测波长210 nm。
   • 校准曲线：标准品浓度梯度0.5-50 μg/mL，线性范围R²≥0.999。

3. 水分测定

   • 卡尔费休法：直接进样，电解液为含碘、二氧化硫的甲醇溶液，终点判定依据电流突跃。

4. 重金属检测

   • ICP-MS法：样品经微波消解（硝酸-过氧化氢），内标铑（Rh）校正，检测限≤0.01 mg/kg。

5. 物理性质测定

   • 密度：20℃下比重瓶法；酸值：氢氧化钠标准溶液滴定（指示剂：酚酞）。

以上方法均需符合ISO 17025或GB/T 27404标准，平行样重复性误差≤5%，加标回收率85%-115%。

北检院部分仪器展示