甲基-四氢呋喃标准参考

检测范围

甲基-四氢呋喃（MeTHF）的检测范围涵盖其在工业溶剂、医药中间体、有机合成反应体系中的纯度分析，环境样品（如水体、土壤）中的残留检测，以及相关产品中杂质或降解产物的监控。此外，还包括其作为绿色溶剂的替代性能评估及安全风险分析。

检测项目

1. 纯度分析：甲基-四氢呋喃主成分含量测定。
2. 水分含量：检测溶剂中游离水或结合水的比例。
3. 酸度或碱度：测定溶液中氢离子或氢氧根离子浓度。
4. 过氧化物：评估氧化副产物的含量。
5. 挥发性杂质：包括未反应原料、副产物（如二氢呋喃衍生物）。
6. 残留溶剂：检测合成或储存过程中可能残留的其他有机溶剂（如甲醇、四氢呋喃）。
7. 物理性质：密度、折光率、沸点等参数测定。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：配备氢火焰离子化检测器（FID）或质谱检测器（GC-MS），用于纯度、挥发性杂质及残留溶剂的定量分析。
2. 卡尔费休水分测定仪：采用库仑法或容量法测定微量水分。
3. 自动电位滴定仪：用于酸度/碱度的精确滴定分析。
4. 紫外-可见分光光度计：检测过氧化物（如碘化钾显色法）。
5. 密度计/折光仪：测定密度和折光率。
6. 沸点测定仪：通过蒸馏法或微量法确定沸点范围。

检测方法

1. 气相色谱法（GB/T 24796-2022）

   • 色谱柱：极性毛细管柱（如HP-INNOWax，30 m × 0.32 mm × 0.5 μm）。
   • 条件：进样口温度250°C，检测器温度260°C，程序升温（初始50°C，以10°C/min升至200°C）。
   • 定量方法：外标法或内标法（以正己烷为内标）。

2. 水分测定（GB/T 6283-2022）

   • 采用卡尔费休库仑法，样品量0.1-1.0 g，电解液为含碘、二氧化硫的甲醇溶液。

3. 酸度测定（GB/T 601-2016）

   • 取10 mL样品溶于50 mL无二氧化碳水，以0.01 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至pH 8.3。

4. 过氧化物检测（ASTM E299-2017）

   • 碘量法：样品与酸性碘化钾反应，硫代硫酸钠滴定释放的碘。
   • 分光光度法：在410 nm波长下测定三碘化物复合物吸光度。

5. 物理性质检测

   • 密度：振动式U型管密度计（GB/T 4472-2011）。
   • 折光率：阿贝折光仪，控温25°C±0.1°C。
   • 沸点：采用微量沸点仪，记录初馏点和终馏点。

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