甲基四苯酐标准参考

检测范围

甲基四苯酐的检测范围涵盖工业级、电子级及高纯度产品的质量控制，包括原材料、中间体、成品及储存过程中可能发生的降解产物。检测对象包括但不限于粉末、液态（溶解态）及固态结晶样品。

检测项目

1. 纯度分析：主成分甲基四苯酐的含量测定。
2. 酸值检测：游离酸或未反应酸酐的残留量。
3. 熔点测定：验证产品的熔程是否符合标准（如GB/T 617-2006）。
4. 挥发分测定：高温下挥发性物质的含量。
5. 水分含量：产品中微量水的检测。
6. 杂质分析：异构体、副产物及无机盐的定性定量分析。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：用于纯度及杂质分析（配备氢火焰离子化检测器，FID）。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：适用于热稳定性较差的样品检测。
3. 自动电位滴定仪：测定酸值及水分（卡尔费休法）。
4. 熔点测定仪：毛细管法或热台显微熔点仪。
5. 热重分析仪（TGA）：测定挥发分及热稳定性。
6. 紫外-可见分光光度计：特定波长下杂质吸光度的定量分析。

检测方法

1. 气相色谱法

   • 条件：色谱柱为DB-5（30 m×0.32 mm×0.25 μm），进样口温度280℃，检测器温度300℃，程序升温（初始150℃保持2 min，以10℃/min升至280℃，维持10 min）。
   • 步骤：样品用丙酮溶解（浓度1 mg/mL），过滤后进样1 μL，外标法定量。

2. 酸值测定

   • 方法：按GB/T 1668-2008，以氢氧化钾乙醇标准溶液滴定，酚酞为指示剂，计算酸值（mg KOH/g）。

3. 熔点测定

   • 标准操作：依据GB/T 617-2006，取干燥样品填装毛细管，升温速率1℃/min，记录初熔和终熔温度。

4. 水分检测

   • 卡尔费休法：称取0.5 g样品溶解于无水甲醇，使用库仑法水分测定仪（检测限≤50 ppm）。

5. 挥发分测定

   • 热重法：氮气氛围下，以10℃/min升温至150℃，恒温30 min，计算质量损失百分比。

6. 杂质分析

   • HPLC法：C18反相色谱柱，流动相为乙腈-水（70:30），流速1.0 mL/min，紫外检测波长254 nm，面积归一化法计算杂质含量。

北检院部分仪器展示