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B-甲基萘酚标准参考

发布时间:2025-04-25 23:25:22 点击数:0
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检测范围 B-甲基萘酚的检测适用于工业原料、化工产品、医药中间体、环境样品(如水体和土壤)及生物样品(如血液和尿液)中的定性及定量分析。检测涵盖纯度测定、杂质分析、稳定性研究及残留量检测等领域。

检测项目

  1. 纯度检测:测定B-甲基萘酚主成分含量,评估样品质量。
  2. 杂质分析:包括有机杂质(如未反应原料、副产物)和无机杂质(如重金属离子)。
  3. 物理性质检测:熔点、沸点、溶解度及密度等参数的测定。
  4. 光谱特性分析:紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、红外光谱(IR)及核磁共振(NMR)特征峰的确认。
  5. 残留量检测:环境或生物样品中B-甲基萘酚的痕量分析。

检测仪器

  1. 高效液相色谱仪(HPLC):配备紫外检测器或二极管阵列检测器(DAD),用于纯度及杂质分析。
  2. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):适用于挥发性杂质的定性与定量。
  3. 紫外-可见分光光度计:用于光谱特性及浓度测定。
  4. 熔点测定仪:测定样品的熔点范围。
  5. 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS):检测无机杂质中的重金属含量。
  6. 核磁共振仪(NMR):确认分子结构及特征峰归属。

检测方法

  1. HPLC法

    • 色谱条件:C18反相色谱柱,流动相为甲醇-水(70:30),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm。
    • 样品处理:溶解样品于甲醇中,过滤后进样。
    • 定量分析:外标法或内标法计算主成分含量及杂质比例。
  2. GC-MS法

    • 条件设置:DB-5毛细管柱(30 m × 0.25 mm),程序升温(初始80℃保持2 min,以10℃/min升至280℃)。
    • 质谱参数:电子轰击离子源(EI),扫描范围m/z 50-500。
    • 定性分析:通过质谱库匹配确认杂质结构。
  3. 紫外-可见分光光度法

    • 标准曲线法:配制系列浓度标准溶液,测定吸光度并绘制标准曲线,计算样品浓度。
  4. 熔点测定法

    • 样品粉末装入毛细管,按《药典》标准程序升温,记录初熔和全熔温度。
  5. ICP-MS法

    • 样品经酸消解后,通过内标法(如铟、铑)测定重金属(铅、砷、镉等)含量。
  6. NMR法

    • 溶解样品于氘代试剂(如CDCl₃),记录¹H NMR及¹³C NMR谱图,解析特征峰归属。

(注:以上方法需参照相关国际/国家标准,如ISO、GB或行业规范,确保检测结果准确性。)


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