工业甲基萘标准参考

检测范围 工业甲基萘的检测范围涵盖其作为化工原料、染料中间体及有机合成材料的质量控制，包括但不限于以下领域：

1. 工业甲基萘产品的纯度及杂质含量分析。
2. 生产过程中原料、中间体及成品的质量控制。
3. 储存和运输环节中产品的稳定性检测。
4. 进出口贸易中符合相关国家或地区标准的合规性验证。

检测项目

1. 纯度测定：甲基萘主成分含量（≥98%）。
2. 水分含量：游离水及结晶水的测定（≤0.2%）。
3. 熔点测定：固态甲基萘的熔点范围（30~34℃）。
4. 不溶物检测：甲苯或乙醇中不溶物含量（≤0.05%）。
5. 重金属检测：铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）等重金属残留（≤10 ppm）。
6. 挥发性有机物（VOCs）：苯系物及其他有机杂质的限量分析。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：用于纯度及挥发性有机物的定量分析。
2. 卡尔费休水分测定仪：精确测定样品中的微量水分。
3. 熔点测定仪：通过毛细管法测定固态样品的熔点。
4. 原子吸收光谱仪（AAS）：检测重金属元素的痕量残留。
5. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：辅助分析特定杂质成分。
6. 电子天平（精度0.0001 g）：称量样品及不溶物残留。

检测方法

1. 纯度测定

   • 采用气相色谱法（GC-FID），以甲基萘标准品为对照，使用毛细管色谱柱（如DB-5），载气为氮气，流速1.0 mL/min，进样口温度250℃，检测器温度300℃，程序升温（初始80℃，以10℃/min升至280℃）。

2. 水分含量测定

   • 依据卡尔费休库仑法：称取0.5 g样品溶解于无水甲醇中，使用自动滴定仪测定水分含量，重复3次取平均值。

3. 熔点测定

   • 毛细管法：将研磨后的样品装入毛细管，置于熔点仪中，以1℃/min速率升温，记录初熔和全熔温度。

4. 不溶物检测

   • 称取10 g样品溶于100 mL甲苯，经0.45 μm滤膜过滤，滤渣于105℃烘至恒重，计算不溶物百分比。

5. 重金属检测

   • 原子吸收光谱法：样品经硝酸-高氯酸消解后，采用石墨炉原子化，测定铅、砷等元素的吸光度，外标法定量。

6. VOCs检测

   • 顶空气相色谱法（HS-GC）：样品置于密封瓶，80℃加热30 min，取顶空气体进样分析，对比标准曲线计算杂质含量。

北检院部分仪器展示