甲基氨基苯甲醛标准参考

甲基氨基苯甲醛检测技术规范

一、检测范围

本方法适用于医药中间体、染料合成原料、农药生产中间体及精细化工产品中甲基氨基苯甲醛的质量控制检测，涵盖原料纯度分析、成品含量测定、生产过程监控及环境残留检测等领域。

二、检测项目

1. 主成分纯度测定（≥99.5%）
2. 相关杂质（邻位、对位异构体）
3. 水分含量（卡尔费休法）
4. 重金属残留（Pb、As、Hg、Cd）
5. 有机溶剂残留（甲醇、乙醇、乙酸乙酯）
6. 熔点测定（标准值：148-152℃）
7. 溶液透光率（450nm波长）
8. 灼烧残渣（≤0.1%）

三、检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备UV检测器，C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：DB-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）
3. 紫外可见分光光度计：波长范围190-900nm
4. 卡尔费休水分测定仪：库仑法，检测限0.001%
5. 熔点测定仪：数字显示型，控温精度±0.3℃
6. 原子吸收光谱仪：石墨炉检测模式
7. 电子分析天平：精度0.0001g

四、检测方法

HPLC法（主成分测定）

1. 流动相：甲醇-水（65:35，v/v），流速1.0mL/min
2. 柱温：30±1℃，检测波长254nm
3. 进样量：20μL，运行时间15min
4. 标准曲线：0.1-10mg/mL线性范围（R²≥0.999）

杂质检测：梯度洗脱程序（0-10min 65%甲醇→80%甲醇），DAD全波长扫描

水分测定：库仑法，样品量0.5±0.02g，电解电流自动控制

重金属检测：参照GB/T 5009.74，湿法消解后采用标准加入法

方法验证参数：

• 精密度RSD＜1.5%（n=6）
• 定量限LOQ：0.01%（杂质）
• 回收率：98.5-101.3%

北检院部分仪器展示