o-甲基苯胺标准参考

检测范围 o-甲基苯胺（邻甲基苯胺）的检测主要应用于以下领域：

1. 化工生产：监控原料纯度及反应中间体的质量控制。
2. 环境监测：检测工业废水、土壤及大气中的残留污染物。
3. 职业安全：评估工作场所空气中的暴露浓度是否符合安全限值。
4. 产品安全：验证染料、农药及医药中间体中o-甲基苯胺的合规性。

检测项目

1. 主成分含量：测定样品中o-甲基苯胺的纯度。
2. 杂质分析：检测可能存在的副产物（如苯胺、甲基异构体等）。
3. 水分测定：评估样品中游离水或结晶水的含量。
4. 溶剂残留：分析合成过程中可能残留的有机溶剂（如甲醇、甲苯等）。
5. 酸度/碱度：测定样品中游离酸或碱性物质的含量。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：配备氢火焰离子化检测器（FID）或质谱（MS），用于定性和定量分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：结合紫外检测器（UV），适用于高沸点或热不稳定样品的分离检测。
3. 卡尔费休水分测定仪：通过库仑法或容量法精确测定微量水分。
4. 紫外-可见分光光度计：用于快速筛查特定波长下的吸光度，辅助浓度计算。
5. pH计：测定样品的酸碱度，评估游离酸或碱的含量。

检测方法

1. 气相色谱法（GC-FID）

   • 样品处理：溶解于丙酮或甲醇，经0.22 μm滤膜过滤。
   • 条件设置：毛细管色谱柱（如DB-5），程序升温（初始80°C，以10°C/min升至250°C），进样口温度250°C，检测器温度280°C。
   • 定量：外标法或内标法（如正十二烷为内标）计算含量。

2. 高效液相色谱法（HPLC-UV）

   • 流动相：乙腈-水（60:40，v/v），流速1.0 mL/min。
   • 色谱柱：C18反相柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），检测波长254 nm。
   • 校准：标准曲线法，线性范围0.1~100 mg/L。

3. 卡尔费休法（库仑法）

   • 步骤：称取0.5 g样品，加入无水甲醇溶解，直接进样测定水分。

4. 紫外分光光度法

   • 标准曲线：配制系列浓度o-甲基苯胺标准溶液，于280 nm处测定吸光度，建立线性回归方程。

5. pH测定法

   • 操作：称取1.0 g样品溶于50 mL去离子水，搅拌后静置，直接测量溶液pH值。

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