2-甲基咪标准参考

2-甲基咪检测标准参考

一、检测范围

2-甲基咪的检测适用于以下领域：

1. 化工原料及中间体质量控制；
2. 医药合成工艺中副产物监控；
3. 农药生产过程中残留物分析；
4. 环境样本（如工业废水、土壤）中2-甲基咪污染评估；
5. 实验室合成研究中的纯度验证。

二、检测项目

1. 纯度检测：主成分含量分析（≥99.0%）；
2. 水分含量：卡尔费休法测定（标准限值≤0.5%）；
3. 杂质分析：相关有机杂质（如未反应中间体、异构体）；
4. 残留溶剂：甲醇、乙醇等挥发性有机物（依据GB/T 9722标准）；
5. 重金属检测：铅（Pb）、砷（As）等痕量金属杂质（限值≤10 ppm）；
6. pH值：水溶液pH范围（参考标准6.0~8.0）。

三、检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于定性与定量分析挥发性成分；
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器，分析热不稳定物质；
3. 卡尔费休水分测定仪：库仑法或容量法测定微量水分；
4. 紫外-可见分光光度计：检测特定波长下的吸光度；
5. 原子吸收光谱仪（AAS）：痕量金属元素分析；
6. pH计：校准后测定溶液酸碱度。

四、检测方法

1. 纯度与杂质检测（GC-MS/HPLC法）

   • 样品前处理：称取0.1 g样品，溶解于甲醇中，超声震荡10分钟，过滤后进样。
   • 色谱条件：
     • GC：DB-5毛细管柱（30 m×0.25 mm），程序升温（初始50℃，10℃/min升至250℃）；
     • HPLC：C18色谱柱，流动相为乙腈-水（70:30），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm。
   • 定量方法：内标法或外标法，RSD（相对标准偏差）≤2.0%。

2. 水分测定（卡尔费休法）

   • 仪器参数：电解电流20 mA，终点判定依据GB/T 6283；
   • 操作步骤：直接进样法，样品量约0.5 g，重复测定3次取平均值。

3. 重金属检测（AAS法）

   • 样品消解：微波消解仪处理（硝酸-过氧化氢体系，180℃，30分钟）；
   • 测定条件：火焰原子化器，铅检测波长283.3 nm，砷193.7 nm。

4. 残留溶剂分析（顶空-GC法）

   • 顶空参数：平衡温度80℃，平衡时间30分钟；
   • 色谱条件：HP-INNOWAX色谱柱，FID检测器，分流比10:1。

5. pH值测定

   • 操作：配制5%水溶液，使用校准后的pH计直接测量，三次平行试验误差≤0.1。

北检院部分仪器展示