(3-甲基苯基)丙酸标准参考

检测范围

（3-甲基苯基）丙酸的检测范围涵盖其在化工合成、医药中间体、原料药及环境样品中的定性及定量分析。具体包括：

1. 工业产品中主成分含量测定；
2. 合成过程中副产物或杂质的鉴定；
3. 环境水样或土壤中残留物的痕量检测；
4. 医药领域中的纯度控制及稳定性研究。

检测项目

1. 定性分析：结构确证（如官能团鉴定、分子量确认）；
2. 定量分析：主成分含量测定、杂质限量检查；
3. 物理化学性质：熔点、沸点、溶解度、logP（疏水系数）等；
4. 残留检测：环境或生物样本中（3-甲基苯基）丙酸的痕量检测；
5. 稳定性测试：酸碱降解、光解、热稳定性评估。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），用于含量测定及杂质分析；
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：适用于挥发性杂质或降解产物的定性与定量；
3. 核磁共振波谱仪（NMR）：用于结构确证及异构体鉴别；
4. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：特定波长下的含量快速测定；
5. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）：官能团及化学键特征分析；
6. 质谱仪（MS）：高分辨率质谱（HRMS）用于分子量精确测定及碎片解析。

检测方法

1. HPLC法

   • 色谱条件：C18反相色谱柱（4.6×250 mm, 5 μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（60:40），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm，柱温30℃。
   • 样品处理：精密称取样品，用甲醇溶解并稀释至适宜浓度，经0.22 μm滤膜过滤后进样。
   • 定量：外标法绘制标准曲线，线性范围0.1-100 μg/mL。

2. GC-MS法

   • 条件：DB-5毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），进样口温度250℃，程序升温（初始50℃保持2 min，以10℃/min升至280℃），EI离子源（70 eV）。
   • 前处理：液液萃取（正己烷-乙酸乙酯）或固相萃取（C18柱）富集目标物。

3. 结构确证（NMR）

   • 步骤：溶解样品于氘代氯仿（CDCl₃），采集¹H NMR和¹³C NMR谱图，对比标准品数据确认结构。

4. 残留检测（LC-MS/MS）

   • 条件：电喷雾离子源（ESI），多反应监测（MRM）模式，定量离子对为m/z 179→135（碰撞能量15 eV）。
   • 方法验证：加标回收率（80%-120%），检测限（LOD）0.01 μg/L，定量限（LOQ）0.05 μg/L。

5. 稳定性测试

   • 强制降解：分别于0.1 M HCl、0.1 M NaOH、3% H₂O₂及光照（4500 Lux）条件下处理样品，HPLC法评估降解产物。

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