苯基-3甲基-5-标准参考

检测范围

本方法适用于环境水体（如地表水、地下水、工业废水）、化工产品、医药中间体及食品接触材料中苯基-3甲基-5-目标化合物的定量检测，浓度范围覆盖0.01 mg/L至100 mg/L。

检测项目

1. 目标化合物含量测定：苯基-3甲基-5-的定量分析。
2. 杂质筛查：相关衍生物或降解产物（如苯基-3甲基-5-氧化物、羟基取代物）的定性分析。
3. 稳定性测试：目标化合物在不同温度、pH条件下的稳定性评估。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV-Vis），用于分离和定量目标物。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于杂质定性及痕量分析。
3. 紫外-可见分光光度计：辅助验证目标化合物特征吸收峰。
4. pH计与恒温振荡器：用于样品前处理及稳定性实验。

检测方法

1. 样品前处理

   • 液体样品：经0.45 μm滤膜过滤，调节pH至6.5-7.0，固相萃取（SPE）富集目标物。
   • 固体样品：超声提取（溶剂为甲醇/水=7:3），离心后取上清液分析。

2. HPLC分析条件

   • 色谱柱：C18反相柱（250 mm × 4.6 mm，5 μm）。
   • 流动相：乙腈-水（60:40，含0.1%甲酸），流速1.0 mL/min。
   • 检测波长：254 nm，进样量20 μL。

3. GC-MS参数

   • 色谱柱：DB-5MS（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）。
   • 程序升温：初始50℃（保持2 min），以10℃/min升至280℃（保持5 min）。
   • 离子源：EI，70 eV；扫描模式：全扫描（m/z 50-500）。

4. 定量与验证

   • 外标法建立标准曲线（R²≥0.999），加标回收率控制在85%-115%。
   • 质控样平行测定，相对标准偏差（RSD）≤5%。

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