3-甲基苄胺标准参考

检测范围

3-甲基苄胺的检测适用于化工原料、医药中间体、农药合成及环境样品（如废水、废气）等领域。其检测对象包括原料纯度分析、生产过程中的质量控制、成品质量验证，以及环境安全监测中对该物质的残留量评估。

检测项目

1. 主成分含量：3-甲基苄胺的纯度及质量分数测定。
2. 杂质分析：包括同分异构体、未反应原料、副产物（如苄胺类衍生物）的定性定量检测。
3. 水分含量：样品中水分残留的测定。
4. 重金属残留：铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）等有害元素的限量检测。
5. 溶剂残留：合成或提取过程中有机溶剂（如甲醇、乙醇）的残留量分析。
6. 物理性质：密度、沸点、折射率等参数的验证。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于主成分含量测定及杂质分析，配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD）。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：适用于挥发性杂质及溶剂残留的定性定量分析。
3. 卡尔费休水分测定仪：采用库仑法或容量法检测样品中的微量水分。
4. 原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：用于重金属残留检测。
5. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：辅助验证特定波长下的吸光度与浓度关系。
6. 密度计/折光仪：测定样品的物理性质参数。

检测方法

1. 主成分含量测定（HPLC法）

   • 色谱条件：C18反相色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-水（60:40，v/v），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm，柱温30℃。
   • 操作步骤：样品用甲醇溶解后过滤，进样量10 μL，外标法定量。

2. 溶剂残留检测（GC-MS法）

   • 条件：DB-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温（初始50℃保持2 min，以10℃/min升至250℃），进样口温度250℃，离子源温度230℃。
   • 方法：顶空进样，内标法（以正戊烷为内标）计算残留溶剂浓度。

3. 水分测定（卡尔费休法）

   • 容量法：直接滴定法，试剂为含碘、二氧化硫的甲醇溶液，终点通过电位突变判定。

4. 重金属检测（AAS法）

   • 样品前处理：微波消解后定容，采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉等元素，火焰法测定铜、锌。

5. 物理性质验证

   • 密度：使用振荡管密度计，依据GB/T 4472标准测定；折射率：阿贝折光仪测定，温度控制25±0.1℃。

（注：以上方法参考GB/T 化工产品检测标准及《中国药典》通则相关要求。）

北检院部分仪器展示