a-甲基芐胺标准参考

检测范围 a-甲基芐胺（α-Methylbenzylamine）的检测适用于化工原料、医药中间体、农药合成等领域。具体包括：

1. 工业级a-甲基芐胺的纯度及杂质分析；
2. 医药制剂中a-甲基芐胺的残留量测定；
3. 环境样品（如水、土壤）中a-甲基芐胺的痕量检测；
4. 合成反应过程中a-甲基芐胺的转化率监控。

检测项目

1. 主成分含量：a-甲基芐胺的纯度（质量分数）；
2. 有机杂质：合成副产物（如异构体、未反应原料）的定性及定量分析；
3. 水分：样品中水分含量测定；
4. 残留溶剂：甲醇、乙醇、甲苯等溶剂的残留量；
5. 重金属：铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）等有害元素的限量检测；
6. 物理性质：密度、折光率、沸点等参数的验证。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：用于主成分含量、残留溶剂及有机杂质的分析；
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：适用于高沸点杂质及痕量组分的分离检测；
3. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：用于特定波长下的定量分析；
4. 卡尔费休水分测定仪：精确测定样品中的微量水分；
5. 原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：重金属元素的检测；
6. 折光仪和密度计：物理性质的快速测定。

检测方法

1. 主成分及杂质分析

   • GC法：采用DB-5毛细管柱（30 m × 0.32 mm × 0.25 μm），程序升温（初始温度80℃，以10℃/min升至250℃），FID检测器，外标法定量。
   • HPLC法：C18色谱柱（4.6 mm × 250 mm, 5 μm），流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH 3.0）（60:40），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm。

2. 水分测定

   • 卡尔费休库仑法：样品溶解于无水甲醇，直接进样至库仑滴定仪，依据GB/T 6283标准执行。

3. 残留溶剂检测

   • 顶空-GC法：顶空进样器（80℃平衡30 min），色谱条件同主成分GC法，标准曲线法计算残留量。

4. 重金属检测

   • AAS法：样品经微波消解后，采用石墨炉原子吸收法测定铅、砷含量，参照GB/T 5009.74标准。

5. 物理性质验证

   • 折光率：使用阿贝折光仪，25℃恒温条件下测定；
   • 密度：采用振荡式密度计或比重瓶法（GB/T 4472）。

（注：实际检测参数需根据仪器型号及实验室条件优化。）

北检院部分仪器展示