二甲基吡标准参考

检测范围

二甲基吡（如2,6-二甲基吡啶等异构体）的检测范围主要涵盖以下领域：

1. 化工产品：包括工业溶剂、有机合成中间体及催化剂中二甲基吡的含量测定。
2. 环境样本：水体、土壤及大气颗粒物中二甲基吡的残留分析。
3. 食品接触材料：塑料包装、橡胶制品等材料中二甲基吡的迁移量检测。
4. 药品及中间体：原料药或合成过程中二甲基吡的纯度与杂质控制。

检测项目

1. 定性定量分析：二甲基吡的分子结构确认及浓度测定。
2. 异构体分析：不同异构体（如2,3-、2,4-、2,6-二甲基吡啶）的分离与鉴定。
3. 残留量检测：环境样本或产品中二甲基吡的痕量残留检测。
4. 物理化学性质：沸点、密度、溶解性等参数的验证。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于高灵敏度定性与定量分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：适用于热不稳定或高沸点样本的分离检测。
3. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：基于特征吸收峰的定量分析。
4. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）：分子结构及官能团鉴定。
5. 核磁共振波谱仪（NMR）：辅助复杂样本的结构确认。
6. 电子分析天平：精确称量样品及标准品（精度≤0.1 mg）。

检测方法

1. 样品前处理

   • 环境样本：采用固相萃取（SPE）或液液萃取法富集目标物。
   • 固体样品：通过超声提取或索氏提取法分离二甲基吡。
   • 气体样本：吸附管捕集后热脱附进样。

2. 色谱条件（以GC-MS为例）

   • 色谱柱：DB-5MS毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）。
   • 程序升温：初始温度50℃（保持2 min），以10℃/min升至250℃（保持5 min）。
   • 离子源：EI源（70 eV），选择离子监测（SIM）模式定量。

3. 定量分析

   • 外标法：通过标准曲线法计算样本浓度（线性范围0.1~100 mg/L，R²≥0.999）。
   • 内标法：添加氘代同位素内标物校正基质效应。

4. 方法验证

   • 检出限（LOD）：≤0.05 mg/kg（GC-MS法）。
   • 加标回收率：85%~110%，相对标准偏差（RSD）≤5%。

5. 质控要求

   • 每批次样本需包含空白对照、平行样及标准品质控点。
   • 定期校准仪器并验证系统适用性。

北检院部分仪器展示