s-甲基异脲标准参考

检测范围

s-甲基异脲的检测范围主要涵盖以下领域：

1. 农药及残留物：作为农药代谢产物或中间体，需在农作物、土壤及水体中检测其残留量。
2. 环境监测：包括地表水、地下水及工业废水中的s-甲基异脲污染水平分析。
3. 食品与农产品：针对谷物、蔬菜、水果等食品原料中可能存在的s-甲基异脲污染进行筛查。
4. 工业化学品：监测化工生产过程中s-甲基异脲的合成纯度及副产物生成情况。

检测项目

1. 定性确认：通过质谱或核磁共振技术验证目标化合物结构。
2. 定量分析：测定样品中s-甲基异脲的浓度（单位：mg/kg或μg/L）。
3. 纯度检测：评估工业级s-甲基异脲的化学纯度（≥98%）。
4. 杂质及降解产物：检测可能存在的同分异构体（如n-甲基异脲）或水解产物（如尿素、甲胺）。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器或二极管阵列检测器（DAD），用于分离和定量。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：适用于挥发性衍生物的定性与定量分析。
3. 紫外-可见分光光度计：基于特定波长（如220-240 nm）进行快速筛查。
4. 离子色谱仪（IC）：用于检测样品中的离子型杂质。
5. 核磁共振波谱仪（NMR）：辅助结构确证及纯度评估。

检测方法

1. HPLC法

   • 色谱条件：C18反相色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-水（20:80，v/v），流速1.0 mL/min，检测波长235 nm。
   • 样品前处理：水样经0.45 μm滤膜过滤；固体样品采用甲醇-水（1:1）超声提取后离心净化。

2. GC-MS法

   • 衍生化步骤：将s-甲基异脲与BSTFA（N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺）反应生成硅烷化衍生物。
   • 质谱参数：电子轰击离子源（EI），扫描范围m/z 50-300，特征离子碎片为m/z 73、116、147。

3. 紫外分光光度法

   • 标准曲线法：配制0.1-10 mg/L系列标准溶液，在235 nm处测定吸光度，建立线性回归方程（R²≥0.995）。

4. 离子色谱法

   • 洗脱条件：碳酸盐缓冲液（2 mM Na₂CO₃/0.75 mM NaHCO₃）等度洗脱，电导检测器测定阴离子杂质。

5. 方法验证

   • 线性范围：0.05-50 mg/L（HPLC/GC-MS）。
   • 检出限（LOD）：0.01 mg/L（HPLC），0.005 mg/L（GC-MS）。
   • 精密度：相对标准偏差（RSD）≤5%（n=6）。
   • 加标回收率：80-110%（不同基质）。

北检院部分仪器展示