3-甲基噻酚标准参考

检测范围

3-甲基噻酚的检测适用于环境监测（如水体、土壤、工业废气）、食品及食品添加剂（如香精香料）、药品（如原料药及中间体）以及化工产品中的质量控制。检测浓度范围涵盖痕量（ppb级）至高纯度（≥99.9%）的样品。

检测项目

1. 定性确认：通过保留时间、质谱特征碎片峰及红外光谱比对，确认目标物是否为3-甲基噻酚。
2. 定量分析：测定样品中3-甲基噻酚的精确含量，包括主成分纯度及杂质含量。
3. 溶剂残留：检测合成过程中可能残留的有机溶剂（如甲醇、丙酮）。
4. 稳定性测试：评估光照、温度及储存条件对目标物的降解影响。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于定性与定量分析，配备DB-5MS毛细管色谱柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：适用于热不稳定性样品的分离，采用C18反相色谱柱（250 mm × 4.6 mm, 5 μm）。
3. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）：用于官能团及结构特征验证。
4. 紫外-可见分光光度计：快速筛查特定波长（如254 nm）下的吸光度。

检测方法

1. 样品前处理：

   • 液体样品：经0.22 μm有机滤膜过滤后直接进样。
   • 固体/半固体样品：采用超声辅助溶剂（如二氯甲烷）萃取，离心后取上清液。
   • 气体样品：通过Tenax吸附管捕集，热脱附后进样。

2. GC-MS条件：

   • 载气：氦气（流速1.0 mL/min）；
   • 程序升温：初始50℃保持2 min，以10℃/min升至280℃，保持5 min；
   • 离子源温度：230℃；扫描模式：SIM（特征离子m/z 97、126、128）。

3. HPLC条件：

   • 流动相：乙腈-水（70:30, v/v）；
   • 流速：1.0 mL/min；检测波长：220 nm；柱温：30℃。

4. 定量方法：

   • 外标法：使用3-甲基噻酚标准品绘制校准曲线（浓度范围0.1-100 μg/mL）；
   • 内标法（适用于复杂基质）：以2-甲基噻吩-d4为内标，计算回收率（85-115%）及RSD（≤5%）。

5. 方法验证：

   • 检测限（LOD）：GC-MS法为0.05 μg/L，HPLC法为0.1 μg/mL；
   • 定量限（LOQ）：GC-MS法为0.2 μg/L，HPLC法为0.5 μg/mL。

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