4-甲基烟酸标准参考

检测范围

4-甲基烟酸（4-Methylnicotinic acid）的检测范围主要包括药品原料及制剂、食品添加剂、化工产品以及环境样品中的目标物分析。其应用场景涵盖原料药质量控制、生产中间体监测、终产品含量测定以及食品或环境样本中污染物的筛查。

检测项目

1. 主成分含量测定：定量分析4-甲基烟酸的纯度或浓度。
2. 有关物质检查：检测可能存在的杂质（如烟酸衍生物、中间体或降解产物）。
3. 残留溶剂检测：分析合成过程中残留的有机溶剂（如甲醇、乙醇等）。
4. 理化性质验证：包括熔点、溶解性、pH值等参数的测定。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC-UV）：配备紫外检测器，用于主成分和杂质分析。
2. 液相色谱-质谱联用仪（LC-MS/MS）：用于痕量杂质或复杂基质的定性定量检测。
3. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：用于快速筛查或特定波长下的含量测定。
4. 气相色谱仪（GC-FID）：用于残留溶剂的检测。
5. 自动电位滴定仪：用于酸碱度或特定官能团分析。

检测方法

1. HPLC法

   • 色谱条件：
     • 色谱柱：C18反相柱（4.6 mm × 250 mm，5 μm）。
     • 流动相：甲醇-磷酸盐缓冲液（pH 2.5）（20:80，v/v）。
     • 流速：1.0 mL/min，检测波长：260 nm，柱温：30°C。
   • 样品处理：精密称取样品，用流动相溶解并稀释至适宜浓度，经0.45 μm滤膜过滤后进样。
   • 定量方法：外标法，通过标准曲线计算含量。

2. LC-MS/MS法

   • 质谱条件：电喷雾离子源（ESI），正离子模式，多反应监测（MRM），选择离子对为m/z 138.1→94.1（4-甲基烟酸）。
   • 前处理：样品经乙腈提取，离心后取上清液稀释分析。

3. 残留溶剂检测（GC法）

   • 色谱条件：DB-624毛细管柱（30 m × 0.53 mm），程序升温（40°C保持5分钟，以10°C/min升至200°C），载气为氮气。
   • 顶空进样：样品溶于二甲亚砜，80°C平衡20分钟后进样。

4. 系统适用性要求

   • 理论板数（HPLC）≥2000，主峰与相邻杂质峰分离度＞1.5。
   • 方法验证需符合ICH指导原则，包括线性（R²≥0.999）、精密度（RSD＜2.0%）、回收率（98%~102%）等参数。

北检院部分仪器展示