3 氯甲基苯甲醛标准参考

检测范围

3-氯甲基苯甲醛的检测范围涵盖其在化工原料、医药中间体、农药合成及环境样本（如水体、土壤）中的定性定量分析，适用于生产质量控制、产品验收、安全评估及环境污染物监测等领域。

检测项目

1. 主成分含量测定：3-氯甲基苯甲醛的纯度分析。
2. 杂质检测：包括未反应原料（如苯甲醛）、副产物（如二氯甲基苯甲醛）及异构体等。
3. 物理性质检测：熔点、沸点、密度及折射率等。
4. 残留溶剂检测：甲醇、乙醇、氯仿等有机溶剂的残留量。
5. 水分含量：产品中水分含量的测定。
6. 重金属及有害元素：铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）等限量检测。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于主成分含量及杂质分析。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：残留溶剂及挥发性杂质的定性与定量。
3. 紫外-可见分光光度计：特定波长下的吸光度测定（如醛基特征峰）。
4. 卡尔费休水分测定仪：水分含量检测。
5. 原子吸收光谱仪（AAS）：重金属元素分析。
6. 熔点测定仪及密度计：物理性质测试。

检测方法

1. 主成分及杂质分析

   • HPLC法：采用C18色谱柱，流动相为乙腈-水（70:30），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm，外标法定量。
   • GC-MS法：DB-5毛细管柱，程序升温（初始50℃，以10℃/min升至250℃），EI离子源，全扫描模式定性，内标法定量。

2. 水分测定

   • 卡尔费休法：按《中国药典》通则0832，直接进样法测定，终点判定采用电位滴定。

3. 重金属检测

   • AAS法：样品经微波消解后，采用石墨炉原子吸收法测定铅、砷含量，火焰法测定汞含量。

4. 物理性质检测

   • 熔点：按《药典》通则0612，采用毛细管法测定。
   • 密度：使用振荡型密度计，20℃条件下测定。

5. 残留溶剂检测

   • 顶空-GC法：样品于80℃平衡30 min，DB-624色谱柱分离，FID检测器定量。

北检院部分仪器展示