二甲基碱标准参考

检测范围

二甲基碱的检测范围涵盖环境样品（如水体、土壤、空气）、工业产品（如化工原料、中间体）、食品及农产品（如加工食品、农作物残留）以及生物样品（如血液、尿液）。检测对象包括原料、成品、废弃物及环境介质中的二甲基碱及其衍生物。

检测项目

1. 二甲基碱含量测定：定量分析样品中二甲基碱的总浓度。
2. 异构体分析：区分并检测不同异构体（如顺式/反式异构体）。
3. 杂质检测：识别并定量合成或降解过程中产生的杂质（如未反应前体、副产物）。
4. 物理化学性质测定：包括熔点、沸点、溶解度及pH值等。
5. 稳定性测试：评估二甲基碱在不同温度、光照及湿度条件下的化学稳定性。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于挥发性二甲基碱的定性与定量分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：适用于热不稳定或高沸点样品的分离与检测。
3. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：基于特征吸收光谱进行快速定量。
4. 核磁共振波谱仪（NMR）：用于结构鉴定及异构体区分。
5. 离子色谱仪（IC）：检测样品中离子形态的二甲基碱衍生物。

检测方法

1. 样品前处理：

   • 液液萃取（LLE）：使用有机溶剂（如二氯甲烷）从水相中提取目标物。
   • 固相萃取（SPE）：采用C18或离子交换柱富集并净化样品。
   • 衍生化：通过硅烷化或酯化反应提高GC检测灵敏度。

2. 色谱条件：

   • GC-MS：毛细管柱（DB-5MS, 30 m×0.25 mm），程序升温（50℃→300℃），电子轰击电离（EI）模式。
   • HPLC：C18色谱柱（4.6×250 mm），流动相为甲醇-水梯度洗脱，检测波长254 nm。

3. 定量分析：

   • 外标法：通过标准曲线计算浓度，线性范围0.1–100 mg/L。
   • 内标法：添加氘代二甲基碱作为内标，校正基质效应及回收率偏差。

4. 质控要求：

   • 平行样偏差≤5%，加标回收率85%-115%，方法检出限（MDL）≤0.01 mg/kg。

北检院部分仪器展示