二甲基等标准参考

检测范围 本方法适用于环境样品（包括水体、土壤、沉积物）、工业化学品、食品及包装材料中二甲基类化合物（如二甲基亚硝胺、二甲基甲酰胺、二甲基硫醚等）的定性及定量分析。检测基质涵盖液体、固体及气体样品，检测浓度范围为0.01 μg/L（或μg/kg）至1000 mg/L（或mg/kg）。

检测项目

1. 二甲基亚硝胺（NDMA）：重点关注饮用水、食品及工业废水中的痕量残留。
2. 二甲基甲酰胺（DMF）：适用于职业卫生监测及化工产品中的溶剂残留分析。
3. 二甲基硫醚（DMS）：针对环境空气及恶臭污染源的检测。
4. 其他二甲基衍生物：包括二甲基苯胺、二甲基硅氧烷等，依据实际需求扩展检测目标物。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于挥发性及半挥发性二甲基化合物的分离与定性定量分析，配备NIST谱库比对功能。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：适用于热稳定性较差的二甲基化合物（如DMF）的检测，搭配紫外检测器（UVD）或二极管阵列检测器（DAD）。
3. 顶空进样器：用于气体或易挥发液体样品中二甲基类物质的前处理。
4. 紫外-可见分光光度计：针对特定显色反应（如二甲基苯胺的硝化衍生法）进行吸光度测定。

检测方法

1. 二甲基亚硝胺（NDMA）检测

   • 前处理：水样经固相萃取（SPE）富集，采用HLB或C18柱；固体样品经超声提取后净化。
   • 仪器参数：GC-MS条件为DB-5MS色谱柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm），进样口温度250℃，质谱采用电子轰击（EI）源，选择离子监测（SIM）模式。
   • 定量方法：外标法或同位素内标法（如d6-NDMA），检出限为0.01 μg/L。

2. 二甲基甲酰胺（DMF）检测

   • 前处理：液体样品直接过滤；固体样品用甲醇-水（1:1）超声萃取。
   • 仪器参数：HPLC条件为C18色谱柱（4.6 mm × 250 mm, 5 μm），流动相为乙腈-水（30:70），流速1.0 mL/min，检测波长210 nm。
   • 定量方法：标准曲线法，线性范围0.1-100 mg/L，RSD＜5%。

3. 二甲基硫醚（DMS）检测

   • 前处理：气体样品采用Tedlar气袋采集，液体样品顶空平衡后进样。
   • 仪器参数：GC-MS联用硫化学发光检测器（SCD），色谱柱为HP-5（60 m × 0.32 mm × 1.0 μm），程序升温50℃（2 min）→10℃/min→200℃。
   • 定量方法：动态顶空进样结合标准加入法，检出限0.05 μg/m³（气体）。

4. 通用质量控制

   • 空白实验：每批次样品同步进行实验室空白、运输空白分析。
   • 加标回收率：目标物加标浓度范围内回收率需满足80%-120%。
   • 方法依据：参照GB/T 5750.8-2006、EPA Method 8260D及ISO 16000-6标准执行。

北检院部分仪器展示