5羟甲基2糠醛标准参考

检测范围

5-羟甲基-2-糠醛（5-HMF）的检测主要涉及食品、药品、生物样品及环境监测等领域。在食品中，5-HMF常见于蜂蜜、果汁、烘焙食品等经热加工或长期储存的含糖类物质中；在药品领域，其检测多用于中药制剂、糖浆剂等加工过程的质量控制；生物样品检测则涉及尿液、血液等体液中的代谢分析；此外，5-HMF作为某些工业反应的副产物，也可能存在于水质或化工产品中。

检测项目

1. 定量分析：测定样品中5-HMF的绝对含量（单位：mg/kg或μg/L）。
2. 纯度评估：分析5-HMF与杂质（如糠醛、乙酰丙酸等）的分离度。
3. 热稳定性测试：评估高温处理或长期储存后5-HMF的生成或降解趋势。
4. 降解产物分析：监测5-HMF在特定条件下的分解产物（如甲酸、乙酰丙酸等）。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），用于分离和定量分析。
2. 紫外-可见分光光度计：基于5-HMF在特定波长（如284 nm）的吸光度进行快速筛查。
3. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于复杂基质中5-HMF的定性与定量分析。
4. 液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：适用于痕量检测及代谢产物鉴定。
5. 核磁共振仪（NMR）：辅助结构确证和纯度验证。

检测方法

1. 样品前处理

• 提取：根据基质特性选择溶剂（如水、甲醇或乙腈），通过超声辅助提取或液液萃取分离目标物。
• 净化：采用固相萃取（SPE）或膜过滤去除干扰物（如蛋白质、色素）。

2. 仪器分析

• HPLC法（参考《中国药典》或ISO方法）：
  • 色谱柱：C18反相柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）。
  • 流动相：甲醇-水（15:85，v/v）或乙腈-0.1%磷酸水溶液（梯度洗脱）。
  • 流速：1.0 mL/min；柱温：30℃；检测波长：284 nm。
• 紫外分光光度法：
  • 标准曲线法：配制5-HMF标准溶液（0.1~10 μg/mL），测定吸光度后建立线性回归方程。

3. 数据计算

• 通过外标法或内标法计算含量，要求线性范围R²≥0.999，检出限（LOD）≤0.05 mg/kg，定量限（LOQ）≤0.2 mg/kg，回收率控制在85%~115%。

4. 验证要求

• 方法需满足重复性（RSD≤3%）、中间精密度（RSD≤5%）及专属性（无基质干扰峰）等参数。

北检院部分仪器展示