.二甲基亚硝胺标准参考

二甲基亚硝胺检测标准参考

1. 检测范围 二甲基亚硝胺的检测适用于以下领域：

• 食品（如加工肉制品、水产品、乳制品、发酵食品等）；
• 药品（原料药及成品药中潜在污染物）；
• 环境样品（水体、土壤、空气等）；
• 工业产品（橡胶、农药、化工原料等）。

2. 检测项目

• 二甲基亚硝胺的定量分析（浓度测定）；
• 定性分析（确认目标物存在性）；
• 样品前处理（提取、净化、浓缩等步骤验证）。

3. 检测仪器

• 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于高灵敏度分离和定性定量分析；
• 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或荧光检测器（FLD）；
• 液相色谱-质谱联用仪（LC-MS/MS）：适用于复杂基质中痕量分析；
• 固相萃取装置：用于样品前处理中的净化和富集；
• 氮吹仪：用于溶剂快速浓缩。

4. 检测方法 4.1 样品前处理

• 均质与提取：称取样品后，采用有机溶剂（如二氯甲烷、乙酸乙酯）或酸性水溶液进行超声提取；
• 净化：通过固相萃取柱（C18或硅胶柱）去除干扰物质；
• 浓缩：氮吹浓缩至适宜体积，供仪器分析。

4.2 仪器分析

• GC-MS法：

  • 色谱柱：DB-5MS（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）；
  • 程序升温：初始50℃保持2 min，以10℃/min升至250℃，保持5 min；
  • 离子源：电子轰击（EI），选择离子监测（SIM）模式，特征离子m/z 74、42、30。

• HPLC-UV/FLD法：

  • 色谱柱：C18柱（4.6 mm × 250 mm, 5 μm）；
  • 流动相：甲醇-水（70:30, v/v），流速1.0 mL/min；
  • 检测波长：UV 230 nm或FLD激发/发射波长（Ex 340 nm, Em 450 nm）。

• LC-MS/MS法：

  • 色谱柱：HSS T3（2.1 mm × 100 mm, 1.8 μm）；
  • 流动相：0.1%甲酸水溶液-乙腈，梯度洗脱；
  • 质谱条件：电喷雾离子源（ESI+），多反应监测（MRM）模式，定量离子对m/z 75→58。

4.3 方法验证

• 线性范围：0.5–100 μg/L（或μg/kg），相关系数R²≥0.995；
• 检出限（LOD）：0.1–0.3 μg/kg（基质依赖性）；
• 精密度：相对标准偏差（RSD）≤10%；
• 回收率：80–120%（加标实验验证）。

5. 标准依据

• 中国国家标准：GB 5009.26-2016《食品中N-亚硝胺的测定》；
• 国际标准：ISO 17258:2015《橡胶制品中亚硝胺的测定》。

北检院部分仪器展示