n-甲基组胺标准参考

检测范围 n-甲基组胺的检测主要应用于食品、药品、生物样本（如血液、尿液）及环境样本中的含量分析，适用于食品安全监控、药物质控、临床毒理学研究及环境污染评估等领域。检测目标包括原料、成品、中间体及代谢产物中的n-甲基组胺及其衍生物。

检测项目

1. 含量测定：定量分析样本中n-甲基组胺的浓度。
2. 纯度分析：检测目标化合物的纯度及杂质含量。
3. 降解产物检测：评估n-甲基组胺在储存或加工过程中的稳定性。
4. 残留溶剂检测：分析合成过程中可能残留的有机溶剂。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或荧光检测器（FLD），用于分离和定量n-甲基组胺。
2. 液相色谱-质谱联用仪（LC-MS/MS）：用于高灵敏度、高特异性的定性与定量分析。
3. 气相色谱仪（GC）：结合质谱检测器（GC-MS），适用于挥发性衍生物的检测。
4. 紫外-可见分光光度计：用于快速筛查或辅助验证。

检测方法

1. 样品前处理

   • 生物样本：采用液液萃取（LLE）或固相萃取（SPE）富集目标物，去除蛋白质及干扰物质。
   • 食品/环境样本：通过酸化或碱化调节pH，结合离心、过滤去除杂质。

2. 色谱条件（HPLC法示例）

   • 色谱柱：C18反相柱（250 mm × 4.6 mm, 5 μm）。
   • 流动相：乙腈-磷酸盐缓冲液（pH 3.0，梯度洗脱）。
   • 流速：1.0 mL/min，检测波长：230 nm。
   • 柱温：30°C，进样量：20 μL。

3. 质谱条件（LC-MS/MS法）

   • 离子源：电喷雾电离（ESI），正离子模式。
   • 监测离子对：n-甲基组胺母离子m/z 112.1 → 子离子m/z 95.0（定量离子）。
   • 碰撞能量：15 eV，雾化气温度：300°C。

4. 定量分析

   • 采用外标法或内标法（如氘代同位素内标）建立标准曲线，线性范围0.1-100 μg/mL，相关系数R²≥0.999。
   • 方法验证包括精密度（RSD＜5%）、回收率（85%-115%）及检出限（LOD≤0.05 μg/mL）。

（注：具体参数需根据实验室条件及标准方法调整。）

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