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5-羟甲基呋喃标准参考

发布时间:2025-04-25 17:51:42 点击数:0
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检测范围

5-羟甲基呋喃(5-HMF)的检测主要应用于食品、药品及生物样本中,尤其针对热加工食品(如蜂蜜、果汁、烘焙食品、乳制品)及含糖类物质的加工产品。此外,在医药领域需监测含糖制剂(如葡萄糖注射液)及生物体内代谢产物的5-HMF含量。

检测项目

  1. 5-HMF定性分析:确认样品中是否存在目标化合物。
  2. 5-HMF定量分析:测定样品中5-HMF的精确浓度或含量。
  3. 稳定性测试:评估5-HMF在不同储存条件下的降解或转化行为。
  4. 杂质检测:分析热加工过程中可能产生的副产物(如呋喃类衍生物)。

检测仪器

  1. 高效液相色谱仪(HPLC-UV):配备紫外检测器,适用于常规含量测定。
  2. 液相色谱-质谱联用仪(HPLC-MS/MS):用于痕量分析及复杂基质中5-HMF的精准定量。
  3. 紫外-可见分光光度计:通过比色法快速筛查样品中的5-HMF。
  4. 气相色谱仪(GC-FID/MS):适用于特定条件下5-HMF的挥发性衍生物分析。

检测方法

  1. 样品前处理

    • 提取:采用水或有机溶剂(如甲醇、乙腈)对样品进行超声辅助提取。
    • 净化:通过固相萃取柱(如C18柱)去除干扰物质,或使用离心/过滤法澄清提取液。
  2. 色谱条件(以HPLC-UV为例)

    • 色谱柱:C18反相柱(250 mm × 4.6 mm, 5 μm)。
    • 流动相:甲醇-水(15:85, v/v)或乙腈-磷酸盐缓冲液梯度洗脱。
    • 流速:1.0 mL/min。
    • 检测波长:284 nm。
    • 柱温:30°C。
  3. 定量方法

    • 外标法:通过标准曲线计算样品中5-HMF浓度。
    • 内标法(如使用香兰素):校正基质效应和仪器波动。
  4. 质谱条件(HPLC-MS/MS)

    • 离子源:电喷雾电离(ESI),负离子模式。
    • 监测离子对:m/z 127 → 109(定量离子),m/z 127 → 81(定性离子)。
    • 碰撞能量:根据仪器优化设定。
  5. 验证参数

    • 线性范围:0.1–50 mg/L(R² ≥ 0.999)。
    • 检出限(LOD):0.02 mg/kg(HPLC-MS/MS)。
    • 加标回收率:85–110%,相对标准偏差(RSD)<5%。

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