5-羟甲基呋喃标准参考
发布时间:2025-04-25 17:51:42
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检测范围
5-羟甲基呋喃(5-HMF)的检测主要应用于食品、药品及生物样本中,尤其针对热加工食品(如蜂蜜、果汁、烘焙食品、乳制品)及含糖类物质的加工产品。此外,在医药领域需监测含糖制剂(如葡萄糖注射液)及生物体内代谢产物的5-HMF含量。
检测项目
- 5-HMF定性分析:确认样品中是否存在目标化合物。
- 5-HMF定量分析:测定样品中5-HMF的精确浓度或含量。
- 稳定性测试:评估5-HMF在不同储存条件下的降解或转化行为。
- 杂质检测:分析热加工过程中可能产生的副产物(如呋喃类衍生物)。
检测仪器
- 高效液相色谱仪(HPLC-UV):配备紫外检测器,适用于常规含量测定。
- 液相色谱-质谱联用仪(HPLC-MS/MS):用于痕量分析及复杂基质中5-HMF的精准定量。
- 紫外-可见分光光度计:通过比色法快速筛查样品中的5-HMF。
- 气相色谱仪(GC-FID/MS):适用于特定条件下5-HMF的挥发性衍生物分析。
检测方法
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样品前处理
- 提取:采用水或有机溶剂(如甲醇、乙腈)对样品进行超声辅助提取。
- 净化:通过固相萃取柱(如C18柱)去除干扰物质,或使用离心/过滤法澄清提取液。
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色谱条件(以HPLC-UV为例)
- 色谱柱:C18反相柱(250 mm × 4.6 mm, 5 μm)。
- 流动相:甲醇-水(15:85, v/v)或乙腈-磷酸盐缓冲液梯度洗脱。
- 流速:1.0 mL/min。
- 检测波长:284 nm。
- 柱温:30°C。
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定量方法
- 外标法:通过标准曲线计算样品中5-HMF浓度。
- 内标法(如使用香兰素):校正基质效应和仪器波动。
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质谱条件(HPLC-MS/MS)
- 离子源:电喷雾电离(ESI),负离子模式。
- 监测离子对:m/z 127 → 109(定量离子),m/z 127 → 81(定性离子)。
- 碰撞能量:根据仪器优化设定。
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验证参数
- 线性范围:0.1–50 mg/L(R² ≥ 0.999)。
- 检出限(LOD):0.02 mg/kg(HPLC-MS/MS)。
- 加标回收率:85–110%,相对标准偏差(RSD)<5%。
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