3 5-甲基庚烷标准参考

检测范围

3,5-二甲基庚烷的检测范围涵盖其在工业生产、储存、运输及使用过程中的质量控制，包括但不限于以下场景：

1. 原料及成品的纯度分析；
2. 合成工艺中间体的监控；
3. 杂质（如异构体、未反应原料、副产物等）的定性及定量分析；
4. 环境样品中3,5-二甲基庚烷的残留检测；
5. 与其他有机溶剂的混合体系分析。

检测项目

1. 理化性质检测
   • 外观（颜色、状态）
   • 沸点
   • 密度（20℃）
   • 折光率（20℃）
   • 闪点
2. 纯度及杂质分析
   • 主成分含量（≥99.0%）
   • 异构体（如2,4-二甲基庚烷、3,4-二甲基庚烷等）
   • 水分含量（卡尔费休法）
   • 挥发性有机物残留
3. 安全性指标
   • 酸值/碱值
   • 重金属残留（如铅、汞等）
   • 硫化合物含量

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）
   • 配备氢火焰离子化检测器（FID）或质谱检测器（GC-MS），用于纯度、杂质及异构体分析。
2. 卡尔费休水分测定仪
   • 用于精确测定样品中水分含量（检测限≤0.005%）。
3. 折光仪
   • 测定样品的折光率（精度±0.0001）。
4. 密度计
   • 自动密度仪或比重瓶法测定密度（精度±0.001 g/cm³）。
5. 沸点测定仪
   • 采用ASTM D1078标准方法测定沸点范围。
6. 原子吸收光谱仪（AAS）
   • 检测重金属残留。

检测方法

1. 气相色谱法（GC-FID）
   • 色谱条件：毛细管柱（如DB-5，30 m × 0.32 mm × 0.25 μm），柱温程序升温（初始50℃，以10℃/min升至200℃），载气为高纯氮气，流速1.0 mL/min，进样口温度250℃，检测器温度300℃。
   • 定量方法：外标法或面积归一化法，主成分峰面积占比≥99.0%。
2. 卡尔费休法
   • 依据GB/T 6283标准，采用库仑法或容量法测定水分，重复性偏差≤0.002%。
3. 折光率与密度测定
   • 按GB/T 614或ASTM D1218标准，使用阿贝折光仪和振动管密度计完成。
4. 沸点测定
   • 参照ASTM D1078，采用蒸馏法测定沸程（典型范围：165-170℃）。
5. 重金属检测
   • 样品经灰化处理后，用AAS测定铅、汞等含量（限值≤10 ppm）。

（注：具体参数需根据实验室设备和标准方法调整并验证。）

北检院部分仪器展示