六甲基四氮标准参考
发布时间:2025-04-25 08:20:37
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六亚甲基四胺(HMTA)检测标准参考
1. 检测范围 六亚甲基四胺(Hexamethylenetetramine,HMTA)的检测适用于以下领域:
- 化工行业:作为酚醛树脂、脲醛树脂的固化剂或橡胶硫化促进剂;
- 医药行业:用于合成抗菌药物(如乌洛托品)或药物中间体;
- 食品行业:作为防腐剂(部分国家/地区受限);
- 环境监测:水体或土壤中HMTA残留的定量分析。
2. 检测项目 依据相关标准(如GB/T、ISO、USP),HMTA检测项目包括:
- 主成分含量:纯度测定(≥99%);
- 水分含量:卡尔费休法测定游离水;
- 重金属残留:铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)等限量检测;
- 溶液pH值:水溶液酸碱度分析;
- 溶解性:水、乙醇等溶剂中的溶解度测试;
- 热稳定性:热重分析(TGA)评估分解温度。
3. 检测仪器
- 高效液相色谱仪(HPLC):用于纯度测定及杂质分析;
- 气相色谱仪(GC):检测挥发性副产物或溶剂残留;
- 紫外-可见分光光度计:基于比色法的定量分析;
- 卡尔费休水分测定仪:精确测定水分含量;
- 原子吸收光谱仪(AAS)/电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS):重金属检测;
- pH计:溶液酸碱度测定;
- 热重分析仪(TGA):热稳定性评估。
4. 检测方法
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主成分含量测定:
- HPLC法:采用C18色谱柱,流动相为甲醇-水(60:40),检测波长220nm,外标法定量;
- 滴定法:以硫酸为滴定剂,甲基橙为指示剂,通过酸碱中和反应计算含量。
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水分测定: 卡尔费休库仑法:样品溶解于无水甲醇,直接测定水分,灵敏度达0.001%。
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重金属检测:
- 湿法消解:硝酸-过氧化氢体系消解样品;
- AAS/ICP-MS法:测定消解液中重金属含量,参照GB 5009.74标准。
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pH值测定: 配制5% HMTA水溶液,25℃下使用校准后的pH计直接测定。
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热稳定性分析: TGA法:氮气氛围,升温速率10℃/min,记录失重曲线,分析分解温度范围。
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