2-甲基卞胺标准参考
发布时间:2025-04-25 07:59:27
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检测范围
2-甲基苄胺(CAS号:89-92-2)的检测范围涵盖其在化工原料、医药中间体、农药合成及环境样品中的定性定量分析,包括但不限于以下场景:
- 化学品生产过程中原料与成品的质量控制;
- 药品或农药中2-甲基苄胺残留量的测定;
- 环境水体、土壤及工业废弃物中污染物的监测;
- 实验室研究中对化合物纯度及稳定性的验证。
检测项目
- 纯度分析:主成分含量测定;
- 杂质鉴定:有机杂质(如未反应原料、副产物)、水分及灰分检测;
- 理化性质:熔点、沸点、密度、折射率等;
- 痕量残留:环境或生物样本中2-甲基苄胺的残留量;
- 结构确认:红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)及质谱(MS)分析。
检测仪器
- 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):用于定性定量分析挥发性和半挥发性成分;
- 高效液相色谱仪(HPLC):测定非挥发性杂质及主成分含量;
- 紫外-可见分光光度计(UV-Vis):特定波长下的吸光度分析;
- 卡尔费休水分测定仪:精确检测样品中水分含量;
- 熔点仪/密度计:测定物理化学性质;
- 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS):重金属杂质检测。
检测方法
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气相色谱法(GC)
- 色谱柱:DB-5MS(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm);
- 检测器:氢火焰离子化检测器(FID)或质谱检测器;
- 程序升温:初始温度60℃,以10℃/min升至280℃,保持5 min。
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高效液相色谱法(HPLC)
- 色谱柱:C18反相柱(250 mm × 4.6 mm, 5 μm);
- 流动相:乙腈-水(60:40, v/v),流速1.0 mL/min;
- 检测波长:254 nm。
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水分测定
- 采用卡尔费休库仑法,称取0.1-0.5 g样品,直接进样分析。
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环境样品前处理
- 水体样品:固相萃取(SPE)富集,甲醇洗脱后浓缩;
- 土壤样品:索氏提取法,以二氯甲烷为溶剂。
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结构确认
- 红外光谱:KBr压片法,扫描范围4000-400 cm⁻¹;
- 核磁共振氢谱(¹H NMR):以CDCl₃为溶剂,500 MHz仪器采集数据。
(注:以上方法需参照ISO 17025、GB/T或药典标准进行验证及校准。)
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