n二甲基标准参考

检测范围

N,N-二甲基类化合物的检测主要涵盖环境、工业及消费品领域。具体包括：环境水体（地表水、地下水、废水）、空气及废气、土壤与沉积物；化工原料、医药中间体、农药制剂等工业产品；纺织品、化妆品、食品接触材料等消费品中的残留量分析。检测对象主要为N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）、二甲基亚硝胺（NDMA）等具有毒理风险的化合物。

检测项目

1. 目标物定量分析：测定样品中N,N-二甲基类化合物的浓度，如DMF的残留量、NDMA的痕量检测。
2. 异构体鉴别：区分N,N-二甲基与N-甲基类异构体。
3. 杂质分析：检测合成过程中产生的副产物（如二甲胺、甲醛）。
4. 迁移量测试：针对消费品（如食品包装材料）中N,N-二甲基化合物向接触介质的迁移量评估。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于挥发性N,N-二甲基化合物（如NDMA）的定性与定量分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器或二极管阵列检测器（DAD），适用于热稳定性差的化合物（如DMF）。
3. 液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：用于痕量检测（检出限低至0.1 μg/L）及复杂基质样品分析。
4. 顶空进样器：与GC-MS联用，实现样品中挥发性成分的富集与分离。
5. 固相萃取装置（SPE）：用于水样或液体样品的前处理与净化。

检测方法

1. 样品前处理

   • 水体/液体样品：采用固相萃取（C18或HLB柱）富集目标物，甲醇洗脱后氮吹浓缩。
   • 固体样品：索氏提取或超声萃取（溶剂为丙酮/正己烷混合液），经硅胶柱净化。
   • 气体样品：通过Tenax吸附管采集，热脱附后进样分析。

2. 仪器分析条件

   • GC-MS法：DB-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温（50℃保持2 min，以10℃/min升至250℃），电子轰击离子源（EI，70 eV）。
   • HPLC法：C18反相色谱柱，流动相为甲醇-水（60:40），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm。

3. 定量与质量控制

   • 采用外标法或同位素内标法（如NDMA-d6）绘制标准曲线（线性范围0.5-500 μg/L）。
   • 每批次样品插入空白对照与加标回收实验（回收率需满足80%-120%，RSD＜10%）。

北检院部分仪器展示