甲基二乙醇胺(标准参考

甲基二乙醇胺（MDEA）检测技术规范

一、检测范围

甲基二乙醇胺（MDEA）的检测适用于以下领域：

1. 工业原料质量控制：包括天然气脱硫、炼油厂气体净化等工艺中使用的MDEA溶液。
2. 化工合成：MDEA作为中间体的纯度及杂质分析。
3. 环境监测：工业废水或废气中MDEA残留的检测。

二、检测项目

1. 纯度分析：测定MDEA的主成分含量（质量分数）。
2. 水分含量：检测样品中游离水或结合水的比例。
3. 酸值/碱值：评估MDEA溶液的酸碱性。
4. 密度与粘度：物理性质的表征。
5. 杂质残留：包括乙醇胺类衍生物（如DEA、MEA）及其他有机杂质。
6. 热稳定性：高温条件下的分解产物分析。

三、检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：用于纯度分析和杂质定性定量检测。
2. 卡尔费休水分测定仪：精确测定样品中的水分含量。
3. 自动电位滴定仪：测定酸值或碱值。
4. 密度计/折光仪：快速测量密度及折光率。
5. 高效液相色谱仪（HPLC）：辅助检测高沸点杂质。
6. 热重分析仪（TGA）：评估热稳定性及分解特性。

四、检测方法

1. 气相色谱法（GB/T 21890-2008）：

   • 色谱柱：极性毛细管柱（如HP-INNOWax）。
   • 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。
   • 条件：进样口温度250℃，检测器温度260℃，程序升温（初始80℃，以10℃/min升至220℃）。

2. 卡尔费休法（GB/T 6283-2008）：

   • 采用库仑法或容量法，以碘作为滴定试剂，测定样品中水分含量。

3. 酸值滴定法（GB/T 7304-2014）：

   • 以氢氧化钾标准溶液滴定样品中的酸性物质，计算酸值（mg KOH/g）。

4. 密度测定法（GB/T 4472-2011）：

   • 使用振荡式密度计或比重瓶法，在25℃恒温条件下测定密度。

5. 杂质残留检测（HPLC法）：

   • 色谱柱：C18反相色谱柱。
   • 流动相：甲醇-水（70:30），流速1.0 mL/min，紫外检测波长210 nm。

6. 热重分析法（ISO 11358-1）：

   • 氮气氛围下，以10℃/min升温至600℃，分析样品失重曲线及热分解行为。

北检院部分仪器展示