N甲基异丙基酰胺标准参考

检测范围 N-甲基异丙基酰胺的检测范围涵盖其在化工、制药、环境监测及产品质量控制领域的应用。具体包括：原料药合成中间体、有机合成反应产物、工业废水及土壤中残留物的检测，以及成品中杂质与降解产物的分析。

检测项目

1. 主成分含量测定：N-甲基异丙基酰胺的纯度检测。
2. 水分含量测定：样品中游离水或结晶水的定量分析。
3. 残留溶剂检测：检测合成过程中可能残留的有机溶剂（如甲醇、丙酮等）。
4. 结构确证：通过光谱法验证分子结构。
5. 稳定性测试：评估化合物在高温、光照等条件下的化学稳定性。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于主成分含量及杂质分析。
2. 气相色谱仪（GC）：检测残留溶剂及挥发性杂质。
3. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：辅助定量分析。
4. 红外光谱仪（FT-IR）：结构特征官能团鉴定。
5. 核磁共振仪（NMR）：分子结构精确解析。
6. 卡尔费休水分测定仪：水分含量测定。
7. 热重分析仪（TGA）：评估热稳定性。

检测方法

1. 主成分含量测定

   • 采用HPLC法，色谱柱为C18反相柱，流动相为乙腈-水（50:50，v/v），流速1.0 mL/min，检测波长220 nm，外标法定量。
   • 参考标准：USP <621>色谱法通则。

2. 残留溶剂检测

   • 使用GC-FID法，毛细管柱为DB-5（30 m × 0.32 mm × 0.25 μm），程序升温（初始50℃保持2分钟，以10℃/min升至200℃），进样口温度250℃，检测器温度300℃。
   • 依据ICH Q3C指导原则限值判定。

3. 水分测定

   • 卡尔费休库仑法，溶剂为无水甲醇，滴定至终点电流稳定。
   • 符合《中国药典》四部通则0832。

4. 结构确证

   • 红外光谱法：KBr压片法，扫描范围4000-400 cm⁻¹，比对标准谱图。
   • 核磁共振氢谱（¹H NMR）：以DMSO-d6为溶剂，化学位移与理论值匹配。

5. 稳定性测试

   • 热重分析（TGA）：升温速率10℃/min，氮气氛围，记录分解温度及失重曲线。
   • 加速稳定性实验：40℃/75% RH条件下放置6个月，定期取样检测主成分含量变化。

北检院部分仪器展示