n-甲基j酸标准参考

检测范围

本方法适用于化工原料、医药中间体、环境样品及工业产品中n-甲基j酸的定性及定量分析，检测浓度范围为0.1 mg/L至1000 mg/L。涵盖的样品类型包括液体（如废水、有机溶剂）、固体（如粉末、颗粒）及半固体（如膏状物）。

检测项目

1. 主成分定量分析：测定样品中n-甲基j酸的质量浓度或纯度。
2. 杂质检测：包括游离甲基基团、未反应原料及副产物（如j酸残留）。
3. 结构确证：通过光谱学手段验证分子结构及官能团特征。
4. 稳定性测试：评估样品在高温、光照等条件下的降解行为。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV-Vis），用于分离及定量分析。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于挥发性杂质及降解产物的鉴定。
3. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）：确认分子官能团及结构特征。
4. 核磁共振波谱仪（NMR）（选配）：提供高分辨率分子结构信息。
5. 电子天平（精度0.0001 g）：用于精确称量标准品及样品。

检测方法

1. 样品前处理

• 液体样品：经0.22 μm有机滤膜过滤后直接进样。
• 固体样品：用甲醇/水（7:3）超声提取30分钟，离心取上清液。
• 半固体样品：加入适量乙腈溶解后涡旋混合，过滤后分析。

2. HPLC定量分析

• 色谱条件：
  • 色谱柱：C18反相柱（250 mm × 4.6 mm，5 μm）。
  • 流动相：乙腈-磷酸盐缓冲液（pH 3.0，20:80，v/v）。
  • 流速：1.0 mL/min，检测波长：254 nm。
• 标准曲线：配制0.1-1000 mg/L系列标准溶液，以峰面积绘制校准曲线（R²≥0.999）。

3. 杂质分析（GC-MS）

• 条件：DB-5毛细管柱（30 m × 0.25 mm），程序升温（50℃→280℃，10℃/min）。
• 质谱扫描范围：m/z 50-500，对比NIST数据库进行杂质定性。

4. 结构确证（FTIR）

• 取纯品制备KBr压片，扫描范围4000-400 cm⁻¹，比对标准品特征吸收峰（如甲基伸缩振动峰~2850 cm⁻¹）。

5. 数据判定

• 主成分含量计算采用外标法，杂质限值参照《化学药物杂质研究技术指导原则》执行。

北检院部分仪器展示