4-甲基戍酸标准参考

检测范围

4-甲基戊酸（4-Methylvaleric acid，CAS号：646-07-1）的检测主要应用于以下领域：

1. 化学品质量控制：包括工业级或试剂级4-甲基戊酸的纯度分析。
2. 制药行业：作为药物中间体或原料药的杂质检测。
3. 食品工业：用于食品添加剂或防腐剂中相关成分的监测。
4. 环境监测：水体、土壤或废气中4-甲基戊酸的污染评估。

检测项目

1. 纯度测定：主成分含量分析。
2. 酸值检测：游离酸或总酸度的定量。
3. 水分含量：通过卡尔费休法或干燥失重法测定。
4. 重金属残留：铅（Pb）、汞（Hg）、砷（As）等限量检测。
5. 有机杂质：合成过程中产生的副产物（如异构体、未反应原料）的定性及定量分析。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），用于纯度及杂质分析。
2. 气相色谱仪（GC）：结合质谱检测器（GC-MS），适用于挥发性杂质的分离与鉴定。
3. 自动电位滴定仪：用于酸值的精确测定。
4. 卡尔费休水分测定仪：库仑法或容量法测定样品中的水分含量。
5. 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：检测重金属残留。
6. 紫外-可见分光光度计：辅助快速筛查特定波长下的吸光度值。

检测方法

1. 纯度测定（HPLC法）

   • 色谱条件：C18反相色谱柱（250 mm × 4.6 mm，5 μm），流动相为甲醇-水（70:30，v/v），流速1.0 mL/min，检测波长210 nm，柱温30°C。
   • 步骤：样品溶解于流动相后进样，外标法定量。

2. 酸值测定（滴定法）

   • 步骤：称取样品溶于乙醇，以酚酞为指示剂，用0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色终点，计算酸值（mg KOH/g）。

3. 水分测定（卡尔费休法）

   • 步骤：直接进样至卡尔费休滴定仪，通过碘与水的定量反应计算水分含量。

4. 重金属检测（ICP-MS法）

   • 前处理：样品经微波消解后，稀释至适宜浓度，以铟（In）为内标，测定各重金属元素含量。

5. 有机杂质分析（GC-MS法）

   • 条件：DB-5MS毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm），程序升温（初始50°C，保持2 min，以10°C/min升至250°C），电离方式为EI（70 eV）。
   • 步骤：样品衍生化后进样，通过质谱库匹配定性，面积归一化法或外标法定量。

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