三甲基膦酸标准参考

检测范围

三甲基膦酸的检测范围涵盖其在工业化学品、医药中间体、农药合成及环境样品（如废水、土壤）中的含量分析，以及原料和成品质量控制领域。此外，包括生产过程中副产物的监控和储存稳定性研究。

检测项目

1. 主成分含量：三甲基膦酸纯度测定。
2. 杂质分析：有机杂质（如未反应原料、副产物）和无机杂质（如磷酸盐、金属离子）。
3. 水分含量：游离水和结晶水的测定。
4. 酸度/碱度：pH值或酸碱当量检测。
5. 稳定性指标：热稳定性、光稳定性及水解特性。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于有机杂质定性与定量分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：主成分纯度及部分极性杂质检测。
3. 卡尔费休水分测定仪：精确测定样品中水分含量。
4. 离子色谱仪（IC）：无机阴离子（如磷酸根）分析。
5. 原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：金属离子杂质检测。
6. pH计：酸度/碱度快速测定。

检测方法

1. 主成分含量测定
   • HPLC法：采用C18色谱柱，流动相为甲醇-水（70:30），流速1.0 mL/min，紫外检测器波长210 nm，外标法定量。
2. 有机杂质分析
   • GC-MS法：样品经乙酸乙酯萃取后进样，程序升温（50℃→250℃，10℃/min），SIM模式扫描特征离子碎片。
3. 水分测定
   • 卡尔费休库仑法：准确称取样品溶解于无水甲醇，直接滴定至终点，计算水分含量。
4. 无机杂质检测
   • 离子色谱法：阴离子交换柱，淋洗液为碳酸钠/碳酸氢钠混合溶液，电导检测器定量。
5. 酸度检测
   • 电位滴定法：以0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至pH 8.3，计算酸度值。
6. 稳定性测试
   • 加速实验法：将样品置于40℃/75% RH条件下储存30天，定期取样检测主成分降解率。

北检院部分仪器展示